我要测土样中六六六,DDT的含量,在净化时遇到一些问题不能明白,以下几张是不同处理条件下的GC谱图,beta-HCH处有一大峰,我做过加标实验,beta-HCH峰在这个大峰之前,一般都会被包在大峰里,严重导致不能定量。
谁能看出其中的问题,我的实验哪里出了问题?请各位高手指导一下。
第一张谱图:直接取30ml石油醚进行浓硫酸净化,beta-HCH处也有大峰。奇怪
第二张谱图:空白样(未加土样,索氏提取),浓硫酸净化,beta-HCH处也有大峰。奇怪?
第三张谱图:浓硫酸净化,beta-HCH受大峰干扰。
第四张谱图:(2:1)硅胶/氧化铝净化,beta-HCH受大峰干扰。
难道是我所用溶剂的问题吗(或许还有玻璃容器没洗干净)?怎么会这么严重?我用的溶剂都是分析纯的。最后浓缩,定量,GC分析时的溶剂进行了重蒸。玻璃容器用超声波清洗器洗了,我接下来应该怎么解决现在的问题呢?