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主题：【求助】关于检查GC进样口对物质降解

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rentingting
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发表于：2009/07/01 20:09:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做六六六、DDT分析时，检查GC的进样口对物质的降解，一般说到的都是用p，p’-DDT的标样，只看到一篇文献上说用p，p’-DDT和o，p‘-DDT的混标。我的问题是：
（1）论坛上有坛友说“o，p‘-DDT是不会分解的”，大家在做这个的时候，用p，p’-DDT单标还是p，p’-DDT和o，p‘-DDT的混标？
（2）标液的浓度怎样确定呢？是接近样品的浓度，还是标准曲线的中间浓度值？
（3）降解率必须小于多少时，才可以测样？
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2009/7/1 22:36:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是用单标做的。
浓度要看样品，让样品浓度在线性范围内。
您的第三个问题没有考虑过，呵呵，无能为力了。
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rentingting
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2009/7/1 22:43:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
都是用单标做的。
浓度要看样品，让样品浓度在线性范围内。
您的第三个问题没有考虑过，呵呵，无能为力了。

您的意思是只做p，p’-DDT单标？
您在做实验中，降解率一般小于多少时才觉得仪器可以用来测样了？
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2009/7/1 22:59:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:
原文由 watericecat 发表:
都是用单标做的。
浓度要看样品，让样品浓度在线性范围内。
您的第三个问题没有考虑过，呵呵，无能为力了。

您的意思是只做p，p’-DDT单标？
您在做实验中，降解率一般小于多少时才觉得仪器可以用来测样了？


有降解就不要再用了啊，换新的。
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戈壁明珠
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2009/7/2 8:50:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要求说是降解率小于10%，就是降解产物ddd和dde不能超过p,p-ddt的10%。
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戈壁明珠
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2009/7/2 8:52:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降解严重说明仪器的进样口、色谱柱头部分存在污染严重，不适合分析，应该做清理后才能进行正常分析。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/7/2 11:14:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EPA8081a 气相色谱测定有机氯农药 第8.4.6.1部分：DDT和异荻氏剂在气相色谱的进样口很容易降解。当进样口衬管被样品中的高沸点残留物污染或当进样器含有金属配件时，两者将会发生降解。通过注射含有4,4'-DDT或异荻氏剂的标准来检查两者的降解问题。4,4'-DDE, 4,4'-DDD及异荻氏剂醛和异荻氏剂酮的出现就就意味着降解。无论是DDT还是异荻氏剂的降解超过15%，在进行校准之前应采取正确的措施。
DDT降解%=[峰面积(DDD+DDE)/峰面积(DDT+DDD+DDE)]×100
异荻氏剂降解%=[峰面积(异荻氏剂醛+异荻氏剂酮)/峰面积(异荻氏剂+异荻氏剂醛+异荻氏剂酮)]×100
并且明确了检定分解率的时间间隔：
8.4.6.2 The breakdown of DDT and Endrin should be measured before samples are analyzed and at the beginning of each 12-hour shift. Injector maintenance and recalibration should be completed if the breakdown is greater than 15% for either compound (Sec. 7.8.2).

EPA525.2利用液固萃取和毛细管气相色谱—质谱法测定饮用水中的有机化合物的标准中也涉及到这个问题，其用的是总离子流（TIC）的峰面积，而且要求的降解率不同（不能高于20%）。

其实两种物质的降解是不可避免的，当降解率超过规定之后，对进样口部分就得进行清洗。关于内衬管的清洗和硅烷化在论坛中已经有很多的叙述了。主要是硅烷化。一般平时可以多备几根衬管，在使用前都硅烷化，然后保存备用；进样垫也可以硅烷化几个备用。如果使用玻璃棉，也需要进行硅烷化。

该帖子作者被版主 realtiger加 3积分， 2经验，加分理由：感谢提供原始资料
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2009/7/2 21:07:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:（1）论坛上有坛友说“o，p‘-DDT是不会分解的”，大家在做这个的时候，用p，p’-DDT单标还是p，p’-DDT和o，p‘-DDT的混标？

楼主，你好！o,p'-DDT一般在GC进样口部分是不会有分解现象的；而且常分析的四种DDT（o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE）在一般的仪器条件下是可以完全分离的；因此在验证p,p'-DDT的分解率时，用单标或混标差别不是太大。但是一般的验证试验都是采用p,p'-DDT单标。
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我在故我思
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2009/7/2 21:12:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:（2）标液的浓度怎样确定呢？是接近样品的浓度，还是标准曲线的中间浓度值？

一般，p,p'-DDT的单标配制浓度没有固定的值，进样口的分解率也不会随着进样浓度的改变而产生变化。在适合仪器灵敏度和线性范围要求的前提下，配制p,p'-DDT溶液的浓度略高为好。
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wangyu68
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2009/7/6 20:57:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降解的進樣口只要進行硅烷化就可以了。
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cm16972
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2010/6/28 15:50:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管可以硅烷化，那麼進樣口可以怎樣硅烷化？
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