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主题：【求助】求助关于SN1117检测的问题

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sherry_c2

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发表于：2010/05/31 16:30:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，小弟刚开始要做茶叶菊酯检测，参照SN 1117-2002的检测方法，有部分问题不太懂，请教各位专家：

1、标准使用丙酮提取，正己烷反萃取，乙腈萃取的方法，感觉挺繁琐，这样做是有什么好处么？
2、关于萃取，一种溶剂能够从另一种溶剂里提取出一种物质，需要这种物质在前者的溶解度大于后者吧？标准这样做是不是说明菊酯的溶解度为：乙腈>正己烷>丙酮?
3、乙腈对色素和油脂的提取较丙酮少，既然这样，为什么不直接用乙腈提取，然后过柱净化？
4、使用乙腈饱和的正己烷和正己烷饱和的乙腈：这样的溶剂是不是为了减少杂质的萃取量啊？操作中还分别使用乙腈饱和的正己烷和正己烷饱和的乙腈来溶解残渣，为什么啊？

谢谢大家了，小弟初学，还请各位指教

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2010/5/31 18:25:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sherry_c2(sherry_c2) 发表:
请问各位，小弟刚开始要做茶叶菊酯检测，参照SN 1117-2002的检测方法，有部分问题不太懂，请教各位专家：

1、标准使用丙酮提取，正己烷反萃取，乙腈萃取的方法，感觉挺繁琐，这样做是有什么好处么？
2、关于萃取，一种溶剂能够从另一种溶剂里提取出一种物质，需要这种物质在前者的溶解度大于后者吧？标准这样做是不是说明菊酯的溶解度为：乙腈>正己烷>丙酮?
3、乙腈对色素和油脂的提取较丙酮少，既然这样，为什么不直接用乙腈提取，然后过柱净化？
4、使用乙腈饱和的正己烷和正己烷饱和的乙腈：这样的溶剂是不是为了减少杂质的萃取量啊？操作中还分别使用乙腈饱和的正己烷和正己烷饱和的乙腈来溶解残渣，为什么啊？

谢谢大家了，小弟初学，还请各位指教

SN 1117-2002这个方法我没做过，回答的不一定完整。请理解。

1、标准使用丙酮提取，正己烷反萃取，乙腈萃取的方法，感觉挺繁琐，这样做是有什么好处么？
用丙酮做提取溶剂它的共萃物非常多，会严重干扰目标物，后面的正己烷反萃，乙腈萃取可能是为了减少一部分共萃物吧，个人理解，确实不如直接用乙腈萃取的，我们用乙腈法做过茶叶的回收，挺好。

2、关于萃取，一种溶剂能够从另一种溶剂里提取出一种物质，需要这种物质在前者的溶解度大于后者吧？标准这样做是不是说明菊酯的溶解度为：乙腈>正己烷>丙酮?
有机溶剂的萃取是根据目标物在不同溶剂里的分配比不同来选定的。菊酯类农药极性较弱，应该比较易溶于正己烷。

3、乙腈对色素和油脂的提取较丙酮少，既然这样，为什么不直接用乙腈提取，然后过柱净化？
可以，但乙腈仍然会提取一些油脂，所以有的方法用乙腈饱和的正己烷除油（不能含易溶于正己烷的目标物）。除油也可以用C18柱。

4、使用乙腈饱和的正己烷和正己烷饱和的乙腈：这样的溶剂是不是为了减少杂质的萃取量啊？操作中还分别使用乙腈饱和的正己烷和正己烷饱和的乙腈来溶解残渣，为什么啊？
总的目的应该是在溶剂置换液液萃取的过程中尽量保留目标物，除去杂质，饱和之后，应该就是尽量不会带走目标物，可以保证回收率了。

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sherry_c2

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2010/6/1 8:52:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢你的回答，学习了。
另外，我再请教一下:

1、我们用乙腈法做过茶叶的回收，挺好。
乙腈做过菊酯么？请问你们用乙腈做的方法能不能具体说说啊，谢谢呵。

2、有机溶剂的萃取是根据目标物在不同溶剂里的分配比不同来选定的。菊酯类农药极性较弱，应该比较易溶于正己烷。
既然这样的话，菊酯在正己烷里溶解度更好，那么标准最后又用乙腈从正己烷里萃取，能萃取出来么？

3、可以，但乙腈仍然会提取一些油脂，所以有的方法用乙腈饱和的正己烷除油（不能含易溶于正己烷的目标物）。除油也可以用C18柱。
那么像菊酯易溶于正己烷，是不是就不能用这用方法了？

不胜感激！

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雾非雾

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2010/6/1 9:39:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、乙腈做过菊酯么？请问你们用乙腈做的方法能不能具体说说啊，谢谢呵。
就是日本官方的多残留一齐分析法。
论坛里的资料链接如下：
日本厚生劳动省-食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法
出自：【求助】－日本厚生劳动省-食品中农用化学品残留检测方法 2楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060609/454290/

“日本食品中农业化学品残留检测方法”
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16309
出自：【求助】大豆的前处理方法 3楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090318/1791998/

日本食品中农业化学品残留检测方法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/384588/

2、既然这样的话，菊酯在正己烷里溶解度更好，那么标准最后又用乙腈从正己烷里萃取，能萃取出来么？
我不知道。没试过。我们都是直接用乙腈萃取的。

3、那么像菊酯易溶于正己烷，是不是就不能用这用方法了？
是。如果您是用乙腈萃取的，将萃取液过C18柱（除油脂）后，就可以进行其它净化步骤了，方法说明里有是按谷物种子的前处理来做。

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sherry_c2

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2010/6/3 11:16:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞，谢谢你的回答。

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luyongxian

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2010/6/21 9:02:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢!受益了。

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2010/6/24 14:55:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

:

2、既然这样的话，菊酯在正己烷里溶解度更好，那么标准最后又用乙腈从正己烷里萃取，能萃取出来么？
我不知道。没试过。我们都是直接用乙腈萃取的。

3、那么像菊酯易溶于正己烷，是不是就不能用这用方法了？
是。如果您是用乙腈萃取的，将萃取液过C18柱（除油脂）后，就可以进行其它净化步骤了，方法说明里有是按谷物种子的前处理来做。

这个可以的，菊酯是易溶于正己烷，不过在碰到乙腈时，菊酯还是会转移到乙腈相中

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