主题:【分享】白酒的检测方法及步骤

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气相色谱仪操作步骤

一、开机:

1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。

2、打开色谱仪器电源。

(1)按“设定”键,设定OV(柱室):115℃,DE(检测器):130℃,IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。
(2)按“灵敏度”键,FSE---3(以安装调试时为准),按“衰减”键,FAT---3(以安装调试时为准)。
(3)按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。
(4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍着。
(5)打开电脑,在线工作站,按“数据采集”键,按“查看基线”键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调至0mv,待基线走直后,再按一下“查看基线”键,停止查看基线,即可进行分析。。

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二、白酒内标法操作步骤:

(1)进白酒混标1μL,按“采集数据”键,待峰全部出完后按“停止采集”键。(此谱图序号假设为A0001)
(2)按“方法”键,“组分表”键,“谱图”键,选中谱图序列号A0001,“确定”,“全选”,拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位,输入峰名,内标峰栏改为“是”,输入内标物纯量:0.711(以混标实际浓度为准)。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用”“OK”“校正”“组分含量”,依次输入各组分浓度,“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001,“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。
(3)按“组分表”内标峰的内标物纯量,改为“0.352”(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),“采用”。
(4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按“采集数据“键,待峰完全出完按“停止采集”键,按“预览”键,查看结果。如需打印,按“打印”键即可。

一定保证所有的进样的时间都要一致,

甲醇      杂醇油:异丁醇 异戊醇  总酯:乙酸乙酯 丁酸乙酯 乳酸乙酯 己酸乙酯

一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

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三、关机

先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止”键,按“显示”键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至40℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。

注意:

1 不可断气操作。

2 经常更换汽化垫。

3 操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!

带下划线处的数值以安装调试时所调为准。

在操作中一定要耐心 细心!!

fordau2006
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这么复杂,厉害的师傅闻闻味道看看成色就可以了,还检测啥子偶,有几个懂的额。
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气相色谱仪检测白酒中“甲醇 杂醇油:异丁醇 异戊醇 总酯:乙酸乙酯 丁酸乙酯 乳酸乙酯 己酸乙酯”成分,学习了!

谢谢!

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