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主题：【求助】低浓度与高浓度的峰位不一致

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wuym
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发表于：2009/05/25 00:47:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测高纯样品时发现标液的个别元素的谱图中低浓度与高浓度的发射峰峰位不一致，导致对峰位、扣背景很困难！导致测量结果偏差大！请问各位是什么原因？又该如何处理？
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2009/5/25 7:39:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　是什么元素，哪条分析线，标液的浓度是多少？是不是光室还没有恒温？
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Last edit by shaweinan
wuym
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2009/5/25 9:09:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:

　　是什么元素，哪条分析线，标液的浓度是多少？是不是光室还没有恒温？

是Se196，标准浓度是0.2PPM、0.4PPM、1PPM，我们主要测高纯样品。基体是Te。
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2009/5/25 9:13:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
　　是什么元素，哪条分析线，标液的浓度是多少？是不是光室还没有恒温？

原文由 wuym 发表:
　　是Se196，标准浓度是0.2PPM、0.4PPM、1PPM，我们主要测高纯样品。基体是Te。


　　你用的是什么仪器，是垂直观测还是水平观测，做一下Se196.090nm的检出限，看一下是多少？
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2009/5/25 9:17:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的仪器垂直和水平的都有，都有此类现象，Se的检出限可以达到小数点后两个零或一个零。
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huludao
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2009/5/25 11:58:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuym 发表:
在测高纯样品时发现标液的个别元素的谱图中低浓度与高浓度的发射峰峰位不一致，导致对峰位、扣背景很困难！导致测量结果偏差大！请问各位是什么原因？又该如何处理？

测试Se时，在ICP上面的灵敏度和检出限，我们IRIS的也不是很高，谱图中峰型，主要是基体造成的，只要不发生波长偏移，基体匹配了吗？能分离富集测定最好了。
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lilongfei14
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2009/5/25 18:27:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuym 发表:
在测高纯样品时发现标液的个别元素的谱图中低浓度与高浓度的发射峰峰位不一致，导致对峰位、扣背景很困难！导致测量结果偏差大！请问各位是什么原因？又该如何处理？


是不是你的低浓度接近检出限了导致，在加上基体干扰也出峰。你把谱图上传一下，大家看看~~~~~~
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nndwoshi
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2009/5/25 20:23:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你下次测定完了以后，在样品中添加一定量的SE 再看峰形和样品中的是否一致
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chemistryren
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2009/5/25 21:03:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测高浓度样品是有可能发生最大峰不重叠的情况，但不会偏差很大的。差多了可能是有较大的光谱干扰了。
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xfzou
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2009/5/27 14:14:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8 樓說的對，如果偏移很大，說明干擾太嚴重了，采用基體匹配法，周期表中部分元素不同濃度出現一些偏移是正常現象。按照常規的邏輯，控制樣品濃度在方法曲線的中點位置，這樣結果准確度高，那麼峰位，半峰寬當然也要以曲線中點濃度為基准點是一個相對應的處理方法。
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lixinge0709
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2009/5/27 15:05:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是在仪器不稳定的状态下做样的。
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