实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8044015今日发帖：540 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】有奖征集原子吸收前处理方法

浏览0 回复33 电梯直达
相关阅读
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/5 9:00:47 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你用的是微波消解否,如果是就直接用硝酸和双氧水,或加点氢氟酸(含硅,或钛时)即可.如果是用凯氏定氮瓶或烧杯的话,则不能用氢氟酸,而须加高氯酸,一般直接和硝酸按1:4配即可.再补加硫酸.效果也不错.没什么危险.当然要加玻璃珠哦.,而且开始温度别开太高.
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢帮助,不过偏离本帖主题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小H
kinddy1289
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/5 11:30:02 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大气固定污染源中镉、镍、锡的测定

样品制备
1 玻璃纤维滤筒：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于250ml锥形瓶中，加入30ml硝酸,5ml高氯酸，瓶口插入一个小漏斗，于电热板上加热（300W）至微沸，保持2小时。稍冷，再加入10ml硝酸，继续加热微沸近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸,继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用纯水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，转移到时25ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。
2 过氯乙烯滤膜：取试样滤膜于锥形瓶中，加入10硝酸,放置过夜。其后消解方法与1 相同，但酸量减半。
取同批号等面积空白滤筒/滤膜，按上述操作制备成空白溶液。
样品测定
选择合适的波长和调节火焰，用纯水将仪器调零，分别吸入空白、工作标准溶液、样品，记录其检测结果。
该帖子作者被版主 chemistryren加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验。我也做过滤筒中的铅，发现空白很高。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yjdab
yjdab
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/6 17:40:48 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:硫脲（固体，针对同一类物质）
2,前处理试剂:1+3的盐酸溶液
3,前处理设备:一、低温可调温电路，
            二、马弗炉
            三、磁坩埚
4,前处理程序:
一、称取一定量硫脲在放入坩埚中，于低温电路上灰化，待白烟冒尽。
二、坩埚转入800度马弗炉中灼烧30分钟。
三、取出冷却后用盐酸充分溶解。
四、溶解液和洗液转入容量瓶定溶。
5,备注:鉴于硫脲的特殊性，灰化是一定要慢，温度控制好。灰化完全后才能高温灼烧。上机前做空白是必须得。
还有什么不明白的和有什么不正确的请多多指教。谢谢
该帖子作者被版主 chemistryren加 5积分， 2经验，加分理由：不错的经验,低温灰化的温度控制多少合适呢?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/8 15:09:23 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1,样品类型:油墨及造纸原料
2,前处理试剂: 硝酸 氢氟酸 双氧水
3,前处理设备:微波消解仪
4,前处理程序:
称取0.2克试样，精确至0.0001克，于消解罐中，加入5ml浓硝酸，加入2ml双氧水和1ml氢氟酸(视情况定,如果样品含硅和钛必须加)。微波消解仪功率580W,5分钟;780W,5分钟;900W,5分钟;1100W,15分钟.将消解液转移至对应容量瓶中，水定容。上机检测。
5,备注:本来AAS上测定须赶酸,但公司老外要我们不用赶酸.不赶酸对仪器的石墨锥损害较大.

该帖子作者被版主 chemistryren加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享,含钛样品为什么要加氢氟酸呢?什么作用?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/9 9:37:01 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HF是一种易挥发的弱酸,作为溶剂,它有两个显著特点:与硅及其化合物迅速反应,和许多高价金属离子生成稳定的络合物.
  HF是唯一可与硅及其化合物作用的无机酸,常温下最终产物为硅氟酸,在加热时,硅氟酸即分解成气态的SIF4,于是得到无硅的溶液.以此消除硅.
  氟是电负性最大的元素,其离子半径是卤素系列中最小的,有利于与许多高价的阳离子如AL3+,FE3+,TI4+等形成稳定的逐次离解的络合物,由于这类络合物相当稳定,防止了在样品表层生成水解产物沉淀的危险,消除了一般样品处理中常发生的钝化现象.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/9 9:45:09 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑你的试剂是否有污染,特别是硝酸,我们一般买来的优级纯的都还须酸纯化仪再处理后使用.推荐你使用江苏苏州晶瑞UP级的不错.无须再处理.我声明我不是推销员.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
100101
100101
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/10 12:52:22 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品名称：鸡蛋
分析元素：铜、铅、鎘
前处理试剂：硫酸，硝酸
前处理设备：电热板
分析设备：火焰原子吸收法
处理过程：将鸡蛋去壳用打鸡蛋器打成均匀浆状，称取10g置于250mL三角瓶内，加入10mL硫酸，瓶口盖一只漏斗，漏斗内放一粒玻璃珠，静置浸泡过夜。次日，加入15mL硝酸在低温（150度）电热板上消解样品。等出现炭黑时，小心滴加硝酸直至溶液透明呈微黄色，继续升温消化直至冒白烟并蒸发至0.5mL为止（不要蒸干）。冷却后，用水转入25mL容量瓶中，定容，摇匀，过滤待测，同时做空白溶液。
该帖子作者被版主 chemistryren加 5积分， 2经验，加分理由：积极参与讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2005yfc
2005yfc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/11 20:37:32 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收领域前处理的方法：
1.样品类型:
血液中有害金属元素；
2.前处理试剂:
实验用水为去离子水，用酸为优级纯
浓硝酸，高氯酸
1+99硝酸溶液
3.前处理设备:
MDS—6型温压双控微波消解仪，ECH—1型电子控温加热板4.前处理程序:
4,前处理程序:
准确吸取0.25～0.50ml混匀全血样品于微波消解系统配备的聚四氟乙烯溶样杯中，加入3ml硝酸，0.3ml高氯酸，1.5ml水混匀，密闭后置于微波消解炉中，同时做两个试剂空白。微波消解条件见表1。消解完成后，让消化罐于室温下自然冷却，卸压，取出内杯置于电子控温加热板上，180℃以下赶酸至近干。冷却后用适量1+99硝酸溶液多次将消解液转移至10ml具塞比色管中，再用1+99硝酸溶液定容至刻度，混匀，待测定。
表1  微波消解条件
步骤    压力（Mpa）    时间（min）    功率（W）
1    0.3    2    400
2    0.6    2    600
3    1.0    4    600
4    1.4    5    600

5,备注:
用微波消解血液的方法测定血中有害金属元素，具有操作简便、快速、准确度和精密度高、易挥发元素损失少，污染小，消化完全等优点，值得推广应用
该帖子作者被版主 chemistryren加 5积分， 2经验，加分理由：积极参与,内容详细
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小李飞镖
fanchping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/12 16:02:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 100101 发表:
样品名称：鸡蛋
分析元素：铜、铅、鎘
前处理试剂：硫酸，硝酸
前处理设备：电热板
分析设备：火焰原子吸收法
处理过程：将鸡蛋去壳用打鸡蛋器打成均匀浆状，称取10g置于250mL三角瓶内，加入10mL硫酸，瓶口盖一只漏斗，漏斗内放一粒玻璃珠，静置浸泡过夜。次日，加入15mL硝酸在低温（150度）电热板上消解样品。等出现炭黑时，小心滴加硝酸直至溶液透明呈微黄色，继续升温消化直至冒白烟并蒸发至0.5mL为止（不要蒸干）。冷却后，用水转入25mL容量瓶中，定容，摇匀，过滤待测，同时做空白溶液。


我有个疑问,你这样做,Pb都变成PbSO4沉淀了,不继续进行后处理你的Pb怎么测?
据我了解,把硫酸蒸干后加入醋酸铵才能把Pb络合出来哦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sure2008
sure2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 16:37:20 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理
谷类
  除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置30分钟，小火蒸干，继续加热炭化，移到高温炉中，500 ℃灰化1小时。取出冷却，再加1ml硝酸湿润灰分，小火蒸干，称取2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移到高温炉，800 ℃灰化20分钟，冷却后取出，以0.5%硫酸钠溶液少量多次洗入10ml容量瓶中，定容。同时做试剂空白。
水产类
  取可食部分捣成匀浆。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，然后按上述方法处理。
  乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡
  称取2.0g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置于高温炉， 420 ℃灰化3小时，放冷后加水少许，稍加热，然后加1ml1：1硝酸，加热溶解后，移入100ml容量瓶，加水定容。

油脂类
  称取2.0g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100ml锥形瓶中，加10ml石油醚，用10%硝酸提取2次，每次5ml，振荡1分钟，合并硝酸于50ml容量瓶，加水定容混匀备用。
饮料、酒、醋等
  吸取2.0ml样品，置于100ml容量瓶中，加0.5%硝酸至刻度，混匀备用

该帖子作者被版主 chemistryren加 5积分， 2经验，加分理由：积极参与讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】有奖征集原子吸收前处理方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁