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主题：【求助】衍生化后GC/MS检测不到氨基酸

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sysun2005
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发表于：2009/06/02 11:56:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量，细胞提取液真空干燥后衍生生化，第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1)，然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定，氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始，突然无法从提取样品中测到氨基酸（氨基酸峰完全消失了），但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱，清晰inlet等，问题依旧存在，实在不知道原因，怀疑是衍生化过程引进了水，但是试剂一直保存很好。请达人帮忙！！谢谢了！
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zongguitang
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2009/6/4 23:35:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用标准品衍生一下看有没有峰。如果没有，试剂可能有问题，一般衍生化试剂买小包装的，一次一支，省的保存麻烦。
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liudi20052006
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2009/11/19 15:06:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近也在学习气相衍生化
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伊听忆昔
v3332560
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2018/10/21 15:28:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主解决了吗，我现在也遇到了同样的问题
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