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主题：【求助】老化中等极性毛细管色谱柱的时间和注意事项

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wubaoli
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发表于：2009/06/03 09:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的中等极性毛细管色谱柱，250℃（以后分析样品的使用温度为190℃，色谱柱最高使用温度280℃）下老化了12小时以上，接到ECD检测器上。先升高检测器温度250℃，毫伏数为3-5mv左右，再升柱温到190℃时，毫伏数上升为30mv左右，并且不断缓慢上升，没有下降趋势。
这是不是老化时间还不够？老化过程中有什么要注意的？
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2009/6/3 9:56:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化的时候主要注意温度上限不要太高，别超过流失温度，还有就是温度梯度尽可能小些，别太快的升温！
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2009/6/3 10:38:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubaoli 发表:
新买的中等极性毛细管色谱柱，250℃（以后分析样品的使用温度为190℃，色谱柱最高使用温度280℃）下老化了12小时以上，接到ECD检测器上。先升高检测器温度250℃，毫伏数为3-5mv左右，再升柱温到190℃时，毫伏数上升为30mv左右，并且不断缓慢上升，没有下降趋势。
这是不是老化时间还不够？老化过程中有什么要注意的？
请各位高手帮忙


在ECD上响应的基线就是随着温度的上升逐渐升高的(象一个上坡).不过在高温段应该渐平比较好.我们柱子的老化是从低温到高温缓慢升温,然后在高温段保持1-1.5h,这样老化2-3次.
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美食城
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2009/6/3 10:40:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还需要再老化。
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雾非雾
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2009/6/3 10:42:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子最主要就是注意载气不能断,还有就是一定不能超过柱子允许的最高使用温度
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