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主题：【求助】GCMS被污染了，我该怎么办

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yolk

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发表于：2009/06/03 08:41:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们GCMS主要是对水果罐头中农药残留的检测，最近领导拿来了一瓶农药，想用GCMS检测看看里面含有什么物质，这瓶农药是墨绿色的，我过了SPE小柱，然后稀释100倍，检测时用分流进样，分流比为200：1，当时测出这瓶农药中含有5种物质，其中一种功夫菊酯，有3.5ppm。检测完后我进了溶剂，烤柱子，烤离子源，洗针，但是日常检测时9个样品，里面至少有7个样品含有功夫菊酯，浓度在0.02-0.7ppm之间，对这些个别样品第二次进样，没有检测出功夫菊酯的仍然没有检出，检出的与第一次检出的浓度也差不多。

请问这是为什么，我该怎么办？

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2009/6/3 8:49:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yolk 发表:
我们GCMS主要是对水果罐头中农药残留的检测，最近领导拿来了一瓶农药，想用GCMS检测看看里面含有什么物质，这瓶农药是墨绿色的，我过了SPE小柱，然后稀释100倍，检测时用分流进样，分流比为200：1，当时测出这瓶农药中含有5种物质，其中一种功夫菊酯，有3.5ppm。检测完后我进了溶剂，烤柱子，烤离子源，洗针，但是日常检测时9个样品，里面至少有7个样品含有功夫菊酯，浓度在0.02-0.7ppm之间，对这些个别样品第二次进样，没有检测出功夫菊酯的仍然没有检出，检出的与第一次检出的浓度也差不多。

请问这是为什么，我该怎么办？

把GC系统烘烤老化一下，把MS系统清洗维护一下，换换衬管、隔垫，应该问题不大。
也有可能不是系统污染了，而是您前处理设备和器具被污染了，一般做原药的检测要在一个独立的专门的区域，做完好相关器具一定要注意清洗烘烤，防止交叉污染，不能和日常分析在一起，因为农药的浓度实在是太高了，一旦有一点外漏，很长时间都清理不干净的。

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2009/6/3 9:02:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是衬管脏了啊

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yolk

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2009/6/3 9:14:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，我没有想到称管可能被污染了，农药检测时没有和日常检测一起，样品肯定没有污染。
GC系统烘烤老化只是对于柱子吗？

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yolk

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2009/6/3 9:26:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果衬管污染了，为什么第二次测样品与第一次测得样品结果差不多，另我进溶剂时没有发现有功夫菊酯。

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symmacros

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2009/6/3 10:38:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是系统污染了。先考虑换新的隔垫，清洗或更换衬管，老化色谱柱。如使用自动进样器，应清洗溶剂瓶，更换溶剂，把针拆洗等。最后考虑MS系统的清洁，如离子源等清洗。

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symmacros

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2009/6/3 10:51:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能系统受到污染。先考虑换新进样隔垫，清洗或更换衬管，老化色谱柱。如果使用自动进样器，要清洗溶剂瓶并更换溶剂，把针拆洗清洗干净。前处理用到的器具也要注意。最后可以考虑质谱系统清洁，如离子源的清洗等。

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wjbrook

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2009/6/3 20:16:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在还这样吗？
建议洗针，换样品

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huainanwang

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2009/6/3 21:26:14 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:

把GC系统烘烤老化一下，把MS系统清洗维护一下，换换衬管、隔垫，应该问题不大。
也有可能是不系统污染了，而是您前处理设备和器具被污染了，一般做原药的检测要在一个独立的专门的区域，做完好相关器具一定要注意清洗烘烤，防止交叉污染，不能和日常分析在一起，因为农药的浓度实在是太高了，一旦有一点外漏，很长时间都清理不干净的。

有理

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