主题:【求助】Mg衍射花样标定的问题

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doubletu
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各位好,最近在做投射电镜,形貌观察比较多,本想打些衍射说明下基体部分是镁,结果,标定遇到了很大的问题……

图片的材料是Mg,密排六方结构,PDF卡片:65-3365。

我选了一个平行四边形,根据测量的R1,R2,R3,R4,通过图片上的标尺,
算出:d1                d2                d3                d4
2.971293415    2.659787808    2.631719108    1.625806452

和标准PDF卡片对了一下
d(A)    I(f)  I(v)  h  k  l  n^2  2-Theta  Theta  1/(2d)  2pi/d 
2.778  25.0  22.0  1  0  0        32.193  16.097  0.1800  2.2616
2.605  36.0  34.0  0  0  2        34.398  17.199  0.1919  2.4120
2.452  100.0  100.0  1  0  1        36.619  18.310  0.2039  2.5625
1.900  15.0  19.0  1  0  2        47.828  23.914  0.2631  3.3066
1.604  12.0  18.0  1  1  0        57.374  28.687  0.3116  3.9155
1.473  16.0  27.0  1  0  3        63.056  31.528  0.3394  4.2655

差了好远,没办法继续,换种方法.

我又根据r2/r1,r3/r1以及测量r1r2角度64.852,对照密排六方的r2/r1那张表:

G2/G1      G3/G1  PHI       
1.132    1.132    63.79

通过这个,得出R1:-1 0 0;R2:0 -1 1。
这组结果角度还有r1+r2都能符合,就是通过-1 0 0, 0 -1 1等
算出的d值分别为 2.78;2.45,这些和我测量得到的2.971293415  2.659787808 等相差太大了。

不知道该怎么办了????我通过R2/R1得出的标定能用吗?
还是应该重新拍照片再来标定?
被这些标定弄得快疯了,本来就不会弄这些东西,拍的衍射照片就这张看上去最规则了,还不能标定……

还有就是对于密排六方的标定,是不是就是测出一组d1,d2,d3然后对照pdf卡片找到对应的d值,然后根据pdf上给出的 1 0 0等标定吗?
可是对应一个d值(2.778),pdf卡片上只给出了1 0 0一种情况,实际上-1 1 0的d值也是2.778,这在标定中该怎么处理?不断尝试?

问题很多,麻烦大家了~~谢谢

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大陆
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看你发贴态度非常认真,值得肯定,我尝试了一下,给了个我认为在标尺误差范围之内可信的标定。

doubletu
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原文由 handsomeland 发表:
看你发贴态度非常认真,值得肯定,我尝试了一下,给了个我认为在标尺误差范围之内可信的标定。

非常感谢!!!你的帮助让我太感动了。

是不是在确定物相的前提下,标定后计算的d值和测量可以有些误差???

还有我再问下,你标定的时候,是根据d值找还是根据R2/R1,R3/R1以及R1R2的角度做?

再次表示感谢,心里好过多了,这几天真是压抑坏了。。。。
大陆
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参看下图,你不妨看看你的标尺,作为标准都存在~5%的不确定度,更不用说衍射点的位置确定带来的不确定性了……

角度和d值都很重要,缺一不可。
角度用来定晶面/带轴方向及关系--在这点上电子衍射比XRD和中子衍射(ND)牛;
d值用来定量--这点上电子衍射有些小儿科,敢不以XRD或ND作为参照?

//你是个认真的学生,相信你将来能成为大牛人!

原文由 doubletu 发表:
是不是在确定物相的前提下,标定后计算的d值和测量可以有些误差?
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Last edit by handsomeland
蓝莓口香糖
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标点电子衍射,绝对d值是非常靠不住的,因为有很多因素对相机常数都会造成影响。某些电镜的相机常数会误差50%。所以如果你对材料的结构很确定,用角度和d值比就可以标定了。
至于你说的100和-110的问题。这其实不算问题。因为这两个面在六方系里是等价的。对于六方晶系,最好使用4指数标注,这样可以很容易看到晶面和晶向的等价关系。
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doubletu
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原文由 handsomeland 发表:
参看下图,你不妨看看你的标尺,作为标准都存在~5%的不确定度,更不用说衍射点的位置确定带来的不确定性了……

角度和d值都很重要,缺一不可。
角度用来定晶面/带轴方向及关系--在这点上电子衍射比XRD和中子衍射(ND)牛;
d值用来定量--这点上电子衍射有些小儿科,敢不以XRD或ND作为参照?

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原文由 doubletu 发表:
是不是在确定物相的前提下,标定后计算的d值和测量可以有些误差?



嗯,你说的非常对,谢谢啦。

唉,都怪我一开始偷懒,想像标定衍射环那样靠d值解决问题,急于求成,结果白白浪费时间。
因为我做的课题主要是观察界面的形貌,对TEM也不懂,拿回来的照片都看山去歪瓜劣枣的……

经过大家的指导,我现在明白了,找到合适的四边形,结合角度和测量d值就能较好的标定了。
也明白了,真的要鉴定物相,怎么也让TEM的操作老师拍能自洽的图。
doubletu
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原文由 drizzlemiao 发表:
标点电子衍射,绝对d值是非常靠不住的,因为有很多因素对相机常数都会造成影响。某些电镜的相机常数会误差50%。所以如果你对材料的结构很确定,用角度和d值比就可以标定了。
至于你说的100和-110的问题。这其实不算问题。因为这两个面在六方系里是等价的。对于六方晶系,最好使用4指数标注,这样可以很容易看到晶面和晶向的等价关系。


对的,4指数真的很有用,当时真是白学了,没领会4指数的精髓:P

电镜真的很博大精深呀~~~
steelboy
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doubletu
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原文由 steelboy 发表:
你也做镁合金的?


其实我就是用下镁做基体,不能算是做镁合金的。
标衍射花样也就是为了和界面处的其他可能物质区分开……
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