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透射电镜（TEM）
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主题：【讨论】未知物相的确定？

浏览0 回复4 电梯直达
sobergod
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发表于：2008/11/14 09:54:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位达人，在试验中发现一种未知杂质，其TEM形貌为较为规则的六边形，棱角分明的很像晶体，尺寸约200-400nm。其衍射图像和高分辨图像请看附图。其中的衍射图像中，低指数衍射总是踩不清楚，隐约可见，而高指数衍射斑点总是很容易踩正，所给出的高分辨图像是在高指数衍射斑点清晰、而低指数斑点不清晰下拍的。EDS分析结果是S、Fe为主要成分，且其原子比接近1：1。而且根据材料的实际情况，很可能含有FeS,或者是FexS等铁定硫化物。由于对晶体学等知识懂得不多，请问根据以上信息能否定出物相为FeS?




推荐答案：ggg085回复于2008/11/17
做系列倾转，拍摄几张衍射谱，很容易判定是不是FeS或者其他相FexS，不一定非做高分辨像。
补充答案：

xuaiqun回复于2008/11/27

我用卡片896272计算了你的花样。结果为（020）2.88（-22-1)2.52. d1/d2=1.131,夹角63.762。比较吻合。

蓝莓口香糖回复于2008/11/14

首先肯定样品是晶体。衍射拍得还是不错的，方向也挺正。你所说的低指数衍射其实不是低指数，而是微弱的超晶格或者二次衍射。从图像上看你的样品象是片状结构，这很容易出现上下晶体重叠，但是稍微相互错动的情况，出现二次衍射很有可能。当然，也有可能是出现了周期加倍的超晶格，或者有晶体缺陷使原来消光的中间斑点又出现了。
把相机常数或者图像标尺校正一下，然后测量d值，如果结果跟这个取向的FexS数据很接近，就很可能是了。但是只有一个方向的衍射不足以确定未知结构，最好有另外两个方向的衍射或者X光衍射。

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2008/11/14 17:51:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先肯定样品是晶体。衍射拍得还是不错的，方向也挺正。你所说的低指数衍射其实不是低指数，而是微弱的超晶格或者二次衍射。从图像上看你的样品象是片状结构，这很容易出现上下晶体重叠，但是稍微相互错动的情况，出现二次衍射很有可能。当然，也有可能是出现了周期加倍的超晶格，或者有晶体缺陷使原来消光的中间斑点又出现了。
把相机常数或者图像标尺校正一下，然后测量d值，如果结果跟这个取向的FexS数据很接近，就很可能是了。但是只有一个方向的衍射不足以确定未知结构，最好有另外两个方向的衍射或者X光衍射。
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2008/11/17 11:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做系列倾转，拍摄几张衍射谱，很容易判定是不是FeS或者其他相FexS，不一定非做高分辨像。
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sobergod
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2008/11/25 8:28:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位达人的热心回复，我会继续用TEM进行表征，由于我需要等待上机时间，所以本帖暂时先不结贴，等我有新的结果我会再贴上来请大家帮忙！
  另外，还要麻烦斑竹把奖励分分别给两位回复者，谢谢！！
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xuaiqun
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2008/11/27 12:48:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用卡片896272计算了你的花样。结果为（020）2.88（-22-1)2.52. d1/d2=1.131,夹角63.762。比较吻合。
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