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透射电镜（TEM）

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主题：求助：我是一位新手，请求大家给点关于对新物质结构分析的建议

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sandyshi_2002

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发表于：2006/08/03 15:07:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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大家好！我刚刚接触一些衍射学方面的知识，感觉特别难，请求大家帮帮忙分析一下。我做的东西是聚合物晶体，作过XRD，根据R=L波长/d计算出R1平方:R2平方:R3平方:R4平方:R5平方==3:4:8:11:12，是不是就可以确定这种晶体是面心立方结构了呀？还学要用电子衍射谱进行进一步的确定吗？做了三套电子衍射谱，真的感觉无从下手，请大家帮忙赐教，不胜感激！

推荐答案：天黑请闭眼回复于2006/08/04

有物质组成就应该有对应的2theta或者d值，也可以对照标准pdf卡来标定。具体可以多取衍射仪版问问huangjw版主。

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2006/8/3 15:24:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的那个计算公式应该是电子衍射用的吧？能具体再说说你的样品情况吗，还有最好把照片上载。

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sandyshi_2002

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2006/8/3 19:49:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢您的答复，公式是电子衍射用的，但里面的d值却是做完XRD后给的，应该可以用吧？照片现在还没有出来，衍射谱为环状。做电镜的老师给我转了三套谱，为什么转完后就不是环状，而是点阵呢，见笑了！已经证明是面心立方了，为什么还要用那三套谱呢？麻烦您再给我答复，太感激您了！谢谢！不会这些东西，真是着急。

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2006/8/3 20:35:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sandyshi_2002 发表:
谢谢您的答复，公式是电子衍射用的，但里面的d值却是做完XRD后给的，应该可以用吧？照片现在还没有出来，衍射谱为环状。做电镜的老师给我转了三套谱，为什么转完后就不是环状，而是点阵呢，见笑了！已经证明是面心立方了，为什么还要用那三套谱呢？麻烦您再给我答复，太感激您了！谢谢！不会这些东西，真是着急。

1. 你用XRD和TEM的衍射都是想说明样品的结构，XRD给出的图谱能算出d值的比值如果很好的对应了3：4：8:11:12等值，根据系统消光规律，基本已经确定了立方面心结构，然后对应的晶胞参数a应该很容易得到。TEM的SAED也是为了确认这个结构而做的，如果你按照置顶贴里那个资料来确定衍射花样的入射方向，就算是一个支持立方面心结构的有力证据；
XRD确认的是样品整体为某种晶相，TEM的SAED确认的是微区的样品状态，二者相吻合，说明样品就是你要的某种晶相。在文章里，有数据相呼应总是好的。
2. 不太明白你说的衍射谱是环状，怎么又转成了点阵。如果衍射谱你说的是XRD，那么可能你用的XRD比较老，是照相法做的。这个好理解，XRD统计的是样品全部的晶粒对应的衍射信号，而粉末多数呈现的是多晶状态，对应的衍射是衍射环。如果你说的是SAED，那么可能是那位老师给你做SAED时选取了较大的范围，统计了较多的晶粒，从而结果呈现多晶状态，而转出三套谱时选取了一个晶粒来倾转，这个晶粒是单晶，那么出现的衍射信号就是点阵了。具体你可以看gamexxp版主写的置顶贴。
3. 为什么TEM要转三套谱，具体看看ustb版主的那个帖子：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060111/323052/

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Last edit by shxie