主题:【华山论剑第三十八集】质谱参数之大讨论

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yangsophia
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Agilent 来啦
仪器型号: Agilent QQQ 6410A
生产厂家:Agilent
参数名称(中英对照):
Capillary  毛细管电压
Fragmentor 碎裂电压(F)
collision Energy 碰撞能量(CE)
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Gas Temp 雾化气温度
gas flow 雾化气气流
EMV 电子倍增器电压值

Unit, wide,widest三种分辨力模式,Unit最高,但得到的响应最低

参数优化注意事项:
1 用10~1ppm对照品溶液,设EMV为50~200,先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多,分辨力模式为Unit。
2 用连续注射样品溶液,优化质谱参数:
  在SIM的模式下,输入母离子m/z,优化fragmentor,保证母离子的最大传输效率,即尽可能多到达碰撞池;
  在子离子扫描(product ion)模式下,输入母离子m/z,最优fragmentor值,考察其碎裂后的子离子,此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的
collision energy,获得不同碎裂能量下的子离子,确定最丰富、最稳定的子离子
  在MRM(多离子检测)模式下,输入母离子、子离子的m/z,F,考察不同CE值下的响应,找到最大响应时的CE值

3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。

如果待检测样品中待测物浓度非常低,如pg级,最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm等细调一下这两个参数(具体浓度视待测物的响应确定)

如果在最优的参数下,仪器的灵敏度仍不够,那就增大到EMV值到获得合适的响应。

wittyzhou
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原文由 yangsophia 发表:
Agilent 来啦
仪器型号: Agilent QQQ 6410A
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Capillary  毛细管电压
Fragmentor 碎裂电压(F)
collision Energy 碰撞能量(CE)
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Gas Temp 雾化气温度
gas flow 雾化气气流
EMV 电子倍增器电压值

Unit, wide,widest三种分辨力模式,Unit最高,但得到的响应最低

参数优化注意事项:
1 用10~1ppm对照品溶液,设EMV为50~200,先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多,分辨力模式为Unit。
2 用连续注射样品溶液,优化质谱参数:
  在SIM的模式下,输入母离子m/z,优化fragmentor,保证母离子的最大传输效率,即尽可能多到达碰撞池;
  在子离子扫描(product ion)模式下,输入母离子m/z,最优fragmentor值,考察其碎裂后的子离子,此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的
collision energy,获得不同碎裂能量下的子离子,确定最丰富、最稳定的子离子
  在MRM(多离子检测)模式下,输入母离子、子离子的m/z,F,考察不同CE值下的响应,找到最大响应时的CE值

3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。

如果待检测样品中待测物浓度非常低,如pg级,最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm等细调一下这两个参数(具体浓度视待测物的响应确定)

如果在最优的参数下,仪器的灵敏度仍不够,那就增大到EMV值到获得合适的响应。


刚刚买了agilent6460
很多还不是很会
看了你写的受益匪浅
fiona_xiong
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仪器型号: Agilent QQQ 6410A
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Capillary  毛细管电压
Fragmentor 碎裂电压(F)
collision Energy 碰撞能量(CE)
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Gas Temp 雾化气温度
gas flow 雾化气气流
EMV 电子倍增器电压值

Unit, wide,widest三种分辨力模式,Unit最高,但得到的响应最低

参数优化注意事项:
1 用10~1ppm对照品溶液,设EMV为50~200,先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多,分辨力模式为Unit。
2 用连续注射样品溶液,优化质谱参数:
  在SIM的模式下,输入母离子m/z,优化fragmentor,保证母离子的最大传输效率,即尽可能多到达碰撞池;
  在子离子扫描(product ion)模式下,输入母离子m/z,最优fragmentor值,考察其碎裂后的子离子,此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的
collision energy,获得不同碎裂能量下的子离子,确定最丰富、最稳定的子离子
  在MRM(多离子检测)模式下,输入母离子、子离子的m/z,F,考察不同CE值下的响应,找到最大响应时的CE值

3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。

如果待检测样品中待测物浓度非常低,如pg级,最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm等细调一下这两个参数(具体浓度视待测物的响应确定)

如果在最优的参数下,仪器的灵敏度仍不够,那就增大到EMV值到获得合适的响应。


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我们也是用6410,不过是6410B,买了不久,要多多向你学习了
polestar_kevin
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原文由 pfz1985 发表:
仪器型号:Varian 300
生产厂家:瓦里安
参数名称(中英对照):扫描速度:6000Da/s 分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da  线性技术参数:大于106,与化合物性质有关,质量轴稳定性:小于0.1Da/24h  ,传输线温度:独立控温50~350度,歧管温度20~50摄氏度,正负离子切换时间小于240MS,离子驻留时间小于2ms ,离子检测器:正负离子电子倍增检测器,加速器采用一体成型倍增电机,施加正负5KV电压,增加了寿命,载气流量:8ml/min
参数优化注意事项:zanwu


LCMS离子源  常规参数
反吹干燥气温度一般情况下设定为:300-350度,不稳定物质除外.
雾化气流量:50-60psi
干燥气流量:20-25psi
毛细管电压:80V
shield电压:400-600V
needle电压:+5000/-4500V
housing temp:65度

碰撞气压力一般:1.5-2.0mtorr
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