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气相色谱（GC）

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主题：【求助】FPD检测器的灵敏度下隆及基线不稳定？

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youyu

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发表于：2009/06/13 15:45:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

遇到一个FPD检测器，以前检测硫化氢的峰形及峰面积均正常，但最近同样浓度的标气（23.6%硫化氢，其余为氢气），其硫化氢的峰面积却减小至原来的三分之一，实验的相关参数均没有变化，后面还出现负峰，请大家帮帮忙！

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2009/6/13 15:47:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫化氢

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皮皮鱼

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2009/6/13 18:11:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoyan0725 发表:
遇到一个FPD检测器，以前检测硫化氢的峰形及峰面积均正常，但最近同样浓度的标气（23.6%硫化氢，其余为氢气），其硫化氢的峰面积却减小至原来的三分之一，实验的相关参数均没有变化，后面还出现负峰，请大家帮帮忙！

您确认你的标气是这个浓度？

感觉是载气本底造成的，可是您这么高的标气浓度，我就不敢这么说了。

当然，FPD竟然能测量这么高浓度的H2S，对我也是一个冲击。

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2009/6/14 7:37:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意皮皮鱼老师的观点，这种检测器如果不分流的话200ppm左右应该就饱和了，楼主如何做的？这么高的浓度应该用TCD来做

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2009/6/14 7:45:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会搞错了检测器？还有你的色谱柱是什么？

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2009/6/15 17:38:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是3米填充柱，今天进了几次标气，可以在出现硫化氢峰之后又出现了负峰，而且负峰不是每针必出的，一段时间有，一段时间无的，请问FPD出现负峰是什么原因引起的？谢谢！

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youyu

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2009/6/15 17:40:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuen72 发表:
原文由 guoyan0725 发表:
遇到一个FPD检测器，以前检测硫化氢的峰形及峰面积均正常，但最近同样浓度的标气（23.6%硫化氢，其余为氢气），其硫化氢的峰面积却减小至原来的三分之一，实验的相关参数均没有变化，后面还出现负峰，请大家帮帮忙！

您确认你的标气是这个浓度？

感觉是载气本底造成的，可是您这么高的标气浓度，我就不敢这么说了。

当然，FPD竟然能测量这么高浓度的H2S，对我也是一个冲击。

标气肯定是这个浓度，以前峰都是正常能用的，可是现在总出现负峰的现象！

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2009/6/15 19:09:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你进的是标气？怎么会有两个峰？你用的六通阀进样？

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2009/6/16 3:21:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标气肯定是这个浓度的。。。。。。填充柱。。。。。。FPD。。。。。。

哪里产的FPD？型号是什么？这家伙简直就是TCD一样强悍，需要了解一下。

FPD产生负峰的原因：
1、载气不纯。FPD是检查光子数目的，没有硫肯定没有光子，因此只有载气不纯才能产生高等级基线，有了高等级基线才可能出负峰。
2、样品不含载气中S杂质，或者有大量烃类组分。如果样品中不含载气中有的含S杂质，那么就会出现反峰。如果有大含量烃类组分，组分出峰的时候可能发生淬灭现象，从而导致反峰。

可我怎么就是不敢相信呢。。。。。反峰比23%的H2S标气都大。。。。。难道你用纯的COS做载气？或者你用H2S代替了H2做燃气？我是真懵了。

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2009/6/16 10:24:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuen72 发表:
标气肯定是这个浓度的。。。。。。填充柱。。。。。。FPD。。。。。。

哪里产的FPD？型号是什么？这家伙简直就是TCD一样强悍，需要了解一下。

FPD产生负峰的原因：
1、载气不纯。FPD是检查光子数目的，没有硫肯定没有光子，因此只有载气不纯才能产生高等级基线，有了高等级基线才可能出负峰。
2、样品不含载气中S杂质，或者有大量烃类组分。如果样品中不含载气中有的含S杂质，那么就会出现反峰。如果有大含量烃类组分，组分出峰的时候可能发生淬灭现象，从而导致反峰。

可我怎么就是不敢相信呢。。。。。反峰比23%的H2S标气都大。。。。。难道你用纯的COS做载气？或者你用H2S代替了H2做燃气？我是真懵了。

我觉得也是不可思议，FPD做只有分流，可是这么高的浓度分流比也太....
我始终认为这么高要用TCD做，怀疑是否搞错检测器了，楼主能否把详细的分析条件列一下？

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