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主题：【求助】求助：EN71-3玩具材料重金属检测的操作细节

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alusia
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发表于：2009/06/13 13:42:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，最近我想参加玩具重金属检测的能力验证，就是EN71-3上的方法，但是没什么具体经验，所以想请假大家一些试验中的问题。
    标准要求对玩具涂层或油漆粉末样品用0.07mol/L的HCl萃取后测定。但是操作细节没有说明，比如我用0.2 g样品，用10 mlHCl萃取以后怎么处理呢？要用漏斗滤纸过滤然后定容到一定体积吗？还是用别的方法来分离？这样做会不会产生很大偏差？直接家金属溶液回收还是可以的。但是实际样品这样处理不知道行不行，别人讨论这个问题也都不怎么说道这个细节。如果不过率直接用ICP做恐怕也不行吧？
  有做过这个试验，或者通过这个能力验证的大哥大姐请一定不要吝舍指导一下小弟我阿，拜谢了！通不过就惨了。。。。。
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lilongfei14
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2009/6/15 10:37:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alusia 发表:
各位大侠，最近我想参加玩具重金属检测的能力验证，就是EN71-3上的方法，但是没什么具体经验，所以想请假大家一些试验中的问题。
    标准要求对玩具涂层或油漆粉末样品用0.07mol/L的HCl萃取后测定。但是操作细节没有说明，比如我用0.2 g样品，用10 mlHCl萃取以后怎么处理呢？要用漏斗滤纸过滤然后定容到一定体积吗？还是用别的方法来分离？这样做会不会产生很大偏差？直接家金属溶液回收还是可以的。但是实际样品这样处理不知道行不行，别人讨论这个问题也都不怎么说道这个细节。如果不过率直接用ICP做恐怕也不行吧？
  有做过这个试验，或者通过这个能力验证的大哥大姐请一定不要吝舍指导一下小弟我阿，拜谢了！通不过就惨了。。。。。


没有做过这方面的，但是从你的过程分析来看，得要用漏斗过滤，再定溶，因为有不溶物事不能直接测定的。溶液必须是澄清的！
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Jason-lee
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2009/6/15 10:44:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看一下原版本的标准。具体的操作的细节在标准上面基本上都可以找的到得。一般来讲，我们很少会用到0.2G这么多的样品，一般超过0.1就好啦。过滤我们采用的水相滤膜。我们做了CNNAS 和CMA的审核，没有发现有什么大的问题的。
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alusia
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2009/6/15 21:46:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 brain-lee 发表:
仔细看一下原版本的标准。具体的操作的细节在标准上面基本上都可以找的到得。一般来讲，我们很少会用到0.2G这么多的样品，一般超过0.1就好啦。过滤我们采用的水相滤膜。我们做了CNNAS 和CMA的审核，没有发现有什么大的问题的。


谢谢您的指导，请问你说的水相滤膜过滤是怎么操作的，是在滤膜过滤器上操作吗？我们这有个滤膜过滤器，但是好像下面的接受瓶很大，10ml的溶液就够润湿他了，肯定不准确了。请您能详细说说让我了解以下吗？谢谢咯。
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dosy
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2009/12/18 17:24:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再仔细看看标准，
1）样品过筛（有的已经过筛就不用）
2）不用定容，所用的瓶瓶灌灌不能有水;
3）滤膜过滤器就是用针筒吸入萃取液，经过滤头（0.45um)过滤。
4）尽快分析。
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wdshgy
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2010/7/2 15:22:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不定容怎麼定量啊，求解？
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生于八零年代
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2010/8/4 0:10:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开始准确加入盐酸溶液，所以不需要定容了！
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mark.ma
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2010/8/5 16:10:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说你所加的盐酸的体积就是你称取样品质量的50倍，所以是不需要定容的，不要怕被滤纸吸收，尽量用小些的滤纸，尽量过滤好就立马测量=50。
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未来的元帅
colin_928
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2010/8/6 16:27:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看看原标准，步骤还是很详细的！
我有个疑问就是振荡器的振荡频率如何来算？
来回是算1次还是2次？
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开心
Edwardyan
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2010/8/9 20:17:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细步骤在法规中讲的很详细的。
附件：
EN71-3法规.pdf
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AK-47(冲)
scott-vip
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2010/8/21 15:18:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原版标准中有提到定容吗？
如果不定容的话那做金属材料测试体积怎么算？

振荡频率是多少？
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手机版： 【求助】求助：EN71-3玩具材料重金属检测的操作细节
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