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主题：【求助】急！检测出来许多水峰？有图！请高手指教！

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jingjingfei
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发表于：2009/06/13 13:39:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1是加样品茶叶时的出峰情况，后面五六十个峰都是水。
然后将秤管洗过，换了玻璃棉，300度烤了2小时柱子。空跑后见图2，还是有很多水峰。而且同样的样品现在跑出来比以前的峰高小很多，一些应该积出的峰也没有积出。


加样品茶叶时的出峰情况
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2009/6/13 16:18:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingjingfei 发表:
图1是加样品茶叶时的出峰情况，后面五六十个峰都是水。
然后将秤管洗过，换了玻璃棉，300度烤了2小时柱子。空跑后见图2，还是有很多水峰。而且同样的样品现在跑出来比以前的峰高小很多，一些应该积出的峰也没有积出。


加样品茶叶时的出峰情况
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加样品茶叶时出峰情况

你是怎么认定都是水峰呢？扫描范围多少？传张某一峰质谱图看看。
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jingjingfei
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2009/6/13 17:05:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

质谱图扫描质量范围35到400Amu。谢谢啊！
我做了调谐，18和69的丰度比值大概是1：100.
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2009/6/13 21:13:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingjingfei 发表:

质谱图扫描质量范围35到400Amu。谢谢啊！
我做了调谐，18和69的丰度比值大概是1：100.

扫描质量范围35到400Amu，你这张是怎么扫描出来的？水的本底是高，再抽抽真空，水较难抽走。
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2009/6/13 21:15:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品茶叶是怎样处理，进样时是否含水？
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fanyegeng
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2009/6/15 9:42:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品中的水分没有处理干净~
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阿宝
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2009/6/15 9:52:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将样品干燥会不会有效果呢？
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jingjingfei
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2009/6/15 10:36:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的热心帮助！

我用的方法是固相微萃取，以前也是这么做的，没有出现过这种问题。前几天有同学做了芳香油和顶空。之后我用同样的样品同样的方法来做就出现了许多水峰，而且样品的峰高不到之前试验峰高的三分之一。
现在机子又抽了两天，还是没有好转。
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symmacros
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2009/6/15 12:18:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingjingfei 发表:
感谢大家的热心帮助！

我用的方法是固相微萃取，以前也是这么做的，没有出现过这种问题。前几天有同学做了芳香油和顶空。之后我用同样的样品同样的方法来做就出现了许多水峰，而且样品的峰高不到之前试验峰高的三分之一。
现在机子又抽了两天，还是没有好转。

固相微萃取提取茶叶是用干茶叶还是茶水？SPME的萃取温度多少？温度过高水蒸气会在SPME的fiber上吸附较多。
用调谐看看18的峰的相对比例现在是多少。
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