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主题：【求助】国家标准测氮时,测得的结果偏大,有哪些原因?

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发表于：2009/06/13 19:11:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测的是KNO3,国家标准复混肥氮的测定(GB/T 8572-2001),硝态氮的测定方法(6.2.2 含硝酸态氮和铵态氮的试样)

步骤跟国家标准一样.测定后发现结果偏大(实际含量是13%,而我测得的值是13.89%),结果偏小还可以接受,但偏大我真无法理解.不知结果偏大的原因是什么?会不会是蒸馏时间过长,把NaOH带到了接收瓶中?

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2009/6/17 11:23:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanchun8603 发表:

我测的是KNO3,国家标准复混肥氮的测定(GB/T 8572-2001),硝态氮的测定方法(6.2.2 含硝酸态氮和铵态氮的试样)

步骤跟国家标准一样.测定后发现结果偏大(实际含量是13%,而我测得的值是13.89%),结果偏小还可以接受,但偏大我真无法理解.不知结果偏大的原因是什么?会不会是蒸馏时间过长,把NaOH带到了接收瓶中?

检测复混肥中的氮相对于磷、钾不同的是之前需要进行消化，是不是在消化过程中出现了什么问题。
楼主所说的数值大，原因有很多种，不好判断。
影响数据：1.水质问题。2.标准物质浓度问题。3.消化问题。4.检测过程中蒸馏装置密封性问题等等。
建议：进行平行样检测。
其实：楼主检测的数据只大于标准不到1%，属于正常情况，可能是系统原因，也有可能是人为原因（不可避免）。
结论：不用着急，进行平行样，取平均值！

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2009/6/19 15:27:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanchun8603 发表:

我测的是KNO3,国家标准复混肥氮的测定(GB/T 8572-2001),硝态氮的测定方法(6.2.2 含硝酸态氮和铵态氮的试样)

步骤跟国家标准一样.测定后发现结果偏大(实际含量是13%,而我测得的值是13.89%),结果偏小还可以接受,但偏大我真无法理解.不知结果偏大的原因是什么?会不会是蒸馏时间过长,把NaOH带到了接收瓶中?

应该不会，我认为操作误差和空白值高是主要原因

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