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主题：【讨论】"清亮"--------消解工作者的追求

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chemistryren
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发表于：2009/06/17 19:52:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解样品往往追求完美的结果,那就是又清又亮..."清亮"一词简直可以说是消解工作者梦寐以求的目标.但是要把样品消解到"清凉"又谈何容易?多少人一次次满怀希望地从微波消解仪拿出消解完的样品,又多少次以失败告终....消解,给众多分析工作者带来了几多痛苦...就我单位的情况而言,05年以前消解复杂样品(比如土壤)基本靠的是电热板常压开放式湿法消解.(虽然有马夫炉,但单位人员从未用过干法消解.)那家伙,消解一批土壤起码得两天.鉴于效率实在低下,领导终于在05年买了台微波消解.自那以后,效率是上去了,但消解效果改变不大.虽然经过微波的高温高压,时间大大缩短,但消解出来后居然还不能达到"清亮"的完美效果.总有那么一点点小灰尘一样的颗粒沉在管子底部.此外,还做过一些植物和食品的消解.从样品消解的难易程度看,个人感觉似乎比土壤好消解一些.起码仅用硝酸和双氧水就能消解得不剩残渣,但是离"清亮"还是有一段距离,总是显得有那么点浑浊.不过也不管这么多了,反正还有赶酸这一步,就把这一步权当第二次消解吧.食品样品经过赶酸后基本都还能变得清亮,但土壤还是老样子,随你怎么搞,那点"小灰尘"就是不肯溶掉,也不肯出来.到底是啥玩意,我也搞不清,按理说如果是硅酸盐,也应该随氢氟酸跑出来了，但它不会.不过上机测吧,标准土样中各元素倒也接近真值.所以对于这一点,我也很纳闷,莫非土壤真的不需要消解到"完全澄清"?总之,"清亮"这个完美目标还是令我可望不可及.
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2009/6/17 22:07:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤称0.25克样品 加5毫升氢氟酸过夜，第二天基本上都干净啦！可以一试！

另：给您留言了，请您查收！我的回帖请全部删除！
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2009/6/18 7:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baocl 发表:
土壤称0.25克样品 加5毫升氢氟酸过夜，第二天基本上都干净啦！可以一试！

另：给您留言了，请您查收！我的回帖请全部删除！


多少浓度的氢氟酸？那赶酸呢？
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quexianyin
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2009/6/18 11:57:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是分析纯的氢氟酸，高氯酸我毫升左右！蒸干后再加少量硝酸弄一遍！高氯酸尽量赶干净，否则对石墨管有损害！
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quexianyin
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2009/6/18 12:07:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸2毫升左右！高氯酸赶酸的样品比较容易提取清亮！
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JIANNAN
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2009/6/18 13:48:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说如果有硅或钛等存在的情况下,在硝酸和双氧水的基础上加点HF就可以比较彻底的消解,但如果有大量的钙的情况下不宜用HF,否则会有氟化钙产生.
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