主题：【求助】原子吸收测钾的问题

原文由 baocl 发表:
钾钠是比较容易沾污的元素，特别是钠，一般都要定容后快点做掉！你放一会做，会升高，除了灯有可能有原因嘛！最主要的原因是新的容量瓶放时间长了，都容易做高掉！你新的容量瓶就是泡了效果也不明显！用时间久了的容量瓶反而这种情况要好点！

页正是因为玻璃里面沁出来的钾钠等因素，所以我钾曲线一把不放玻璃瓶子，放塑料瓶子！而且提取后冷却定容，快点上机掉！也正是因为瓶子里容易沁出钾，所以我曲线都是1，2，4，6，8 （ug/ml）的配！用769.9的分析线，燃烧头略微偏一点！

钾钠是个对火焰温度中等敏感的元素！（比铜铅锰要敏感多了，但是比Cr Sn Ca敏感性差一些）敏感程度跟锌锂差不多，所以火焰和燃烧器高度要调整过的，否则做的不准！（切忌不要让其光路是通过外焰的蓝色区域，否则做的结果都不知道错到那里去了）

用硝酸和盐酸介质分别配曲线和样品，做钾是有区别的，特别是现在的火焰一般都是氘灯扣背景，而钾钠是长波长元素，没有扣背景，如果你用硝酸介质！结果做的要错掉的！（特别是建材、矿石、金属材料样品，水还无所谓）

我觉得钾钠的灵敏度还是挺高的，比钙和铬要高。我以前通过能力验证的考试也是用硝酸作介质的。

原文由 sure2008 发表:

原文由 fyhlove 发表:
请教一下，灵敏度太低的话应该怎么改善呢？
还有，一般吸光度在多少范围内比较好啊？

一般吸光度在0.2左右较好吧，但一般吸光度不大于1.0的否则会造成管路记忆。优化信号及光路信号可以提高灵敏度。

什么是管路记忆啊？我每次测钾的时候都是将吸光度调节到1.0左右，并没有发现什么异常现象啊，测定很稳定，基本没有什么变化！！！

钾灯的能量不是很稳定

原文由 baocl 发表:
钾钠是比较容易沾污的元素，特别是钠，一般都要定容后快点做掉！你放一会做，会升高，除了灯有可能有原因嘛！最主要的原因是新的容量瓶放时间长了，都容易做高掉！你新的容量瓶就是泡了效果也不明显！用时间久了的容量瓶反而这种情况要好点！

页正是因为玻璃里面沁出来的钾钠等因素，所以我钾曲线一把不放玻璃瓶子，放塑料瓶子！而且提取后冷却定容，快点上机掉！也正是因为瓶子里容易沁出钾，所以我曲线都是1，2，4，6，8 （ug/ml）的配！用769.9的分析线，燃烧头略微偏一点！

钾钠是个对火焰温度中等敏感的元素！（比铜铅锰要敏感多了，但是比Cr Sn Ca敏感性差一些）敏感程度跟锌锂差不多，所以火焰和燃烧器高度要调整过的，否则做的不准！（切忌不要让其光路是通过外焰的蓝色区域，否则做的结果都不知道错到那里去了）

用硝酸和盐酸介质分别配曲线和样品，做钾是有区别的，特别是现在的火焰一般都是氘灯扣背景，而钾钠是长波长元素，没有扣背景，如果你用硝酸介质！结果做的要错掉的！（特别是建材、矿石、金属材料样品，水还无所谓）

这位老师讲的好专业啊，谢谢拉！
我想再请教两个问题：
１．燃烧头的高度根据什么来调整的？是根据手感还是有什么定量的方法的？我们的燃烧头经常取下来用硝酸浸泡过夜，用时纯水清洗干净再装上，但是不调整高度．
２．因为我们做的是澄清的注射液，所以不用酸来稀释，都是用的钾空白溶液来稀释的，这样应该对数据没有影响吧？
２．

一般吸光度在0.2左右较好吧，但一般吸光度不大于1.0的否则会造成管路记忆。优化信号及光路信号可以提高灵敏度。

谢谢拉！
我回去尝试一下这个方法是否可行．再请教一下，怎么操作来优化信号及光路信号提高我的灵敏度．

引用下：我觉得钾钠的灵敏度还是挺高的，比钙和铬要高。我以前通过能力验证的考试也是用硝酸作介质的。

版主的观点我非常赞同！钾钠灵敏度是高的恨！其实我说的是另外一方面的事情！我说钾钠，特别是钠比较容易沾污！而且盐酸硝酸酸的试剂空白里面也满高！玻璃瓶子里钾钠放时间长了要沁出来的！所以定容后快速做掉！


关于硝酸和盐酸的区别！说几句：不妥之处请各位大侠不吝赐教！

一则我当时读书时关于背景的问题！长波长的元素火焰自吸小，所以点火前和点火后光的能量基本不会损失！（基本2800nm波长以后的，火焰自吸可以忽略不计，如果只是普通矿石样品，就算不开氘灯，直接把样品数值减掉空白值，结果照样跟用氘灯扣一样准），而对于金属材料，里面复杂成分多了，这样的做法也不会有错！

二则，我们知道氘灯扣背景，背景有很多来源，通常大部分情况下背景就是我们狭义上讲的背景，就是一些分子吸收，所以用连续光源的氘灯，而空心阴极灯脉冲脉冲供电的，所以可以扣除！而分子吸收造成的背景，大部分，主要是我们酸介质引入
（随便说一句：虽然有时候钙等等之类的元素含量高，烧的火焰砖红色或者绿色等等，很多人说：哎呀，背景很大，其实这种由于别的元素火焰下发的焰色反应发出的光，对你的测定大部分元素吸光度没有影响，除了钾钠长波长元素以外，顶多也就影响你的测定火焰温度跟你曲线不匹配造成误差，而且如果你的仪器配的是塞曼扣背景，这个背景光做钾钠的可以扣除掉的）

第三：我们知道酸介质，就拿经常用的盐酸硝酸来说把！我们大家都知道一个常识，酸介质造成的背景是随着波长越大，背景值越小，波长越短，比如锌213.9 铅217，酸这个时候背景是非常大的！所以越短波长的分析线一定要氘灯能量跟空心阴极灯能量匹配准，这样背景扣的准！其实还有个方面，诸位如果有兴趣的话可以一试！（有几个对火焰太敏感的元素不要去试，比如Cr Sn Ca）其实短波长元素分析线固定起来（比如锌213.9），在不同的火焰里，盐酸的背景值几乎变化不大，而越贫燃的火焰的火焰里硝酸的背景值不一样，越贫燃的火焰里，硝酸介质带来的背景有减小的趋势！（当然你火调的越贫燃，火焰燃烧器高度得认真调试过，前提是已经用氘灯扣背景的时候了，给你这么个非常贫燃的火焰，你通过认真调试过燃烧器高度也仍然把样品做的非常正确）

当然越贫燃的火焰虽然对硝酸介质背景吸收减小有帮助，但是要测准样品，燃烧器高度得非常认真调试过！而有些比如耶拿的燃烧器高度只能6，7，8，9的调！比如热电的可以7.1 7.2 7.6之类的调节！如果大家的原子吸收燃烧器可以进行精细调节，大家不信可以不妨一试以验证我言，呵呵！

但是我们一般都是懒，对大部分元素用个中性或者略贫燃点的火焰，让火焰通过光路中原子化带，这种火焰原子化带上下宽要宽一点，而且火焰本身背景干扰都小，样品中基体盐分影响导致火焰温度程度小！比如钾我用中性火焰！所以这个时候，硝酸跟盐酸介质，比如做钾长石，你的仪器是氘灯扣背景的，钾钠扣不了背景，这个时候盐酸或者硝酸介质，钾长石结果做的就有一点区别了！

版主，您看错了，
你的留言：我觉得钾钠的灵敏度还是挺高的，比钙和铬要高。

钾钠是个对火焰温度中等敏感的元素！（比铜铅锰要敏感多了，但是比Cr Sn Ca敏感性差一些）

我表达的意思是对火焰温度敏感与不敏感！不是灵敏度！

敏感不敏感，说通俗点比如我1700度火焰，吸光度多少，我1900度火焰，吸光度跟它差别大不大，不大，就是不敏感，相差大，就是敏感！

特地解释下！呵呵

原文由 baocl 发表:
引用下：我觉得钾钠的灵敏度还是挺高的，比钙和铬要高。我以前通过能力验证的考试也是用硝酸作介质的。

版主的观点我非常赞同！钾钠灵敏度是高的恨！其实我说的是另外一方面的事情！我说钾钠，特别是钠比较容易沾污！而且盐酸硝酸酸的试剂空白里面也满高！玻璃瓶子里钾钠放时间长了要沁出来的！所以定容后快速做掉！


关于硝酸和盐酸的区别！说几句：不妥之处请各位大侠不吝赐教！

一则我当时读书时关于背景的问题！长波长的元素火焰自吸小，所以点火前和点火后光的能量基本不会损失！（基本2800nm波长以后的，火焰自吸可以忽略不计，如果只是普通矿石样品，就算不开氘灯，直接把样品数值减掉空白值，结果照样跟用氘灯扣一样准），而对于金属材料，里面复杂成分多了，这样的做法也不会有错！

二则，我们知道氘灯扣背景，背景有很多来源，通常大部分情况下背景就是我们狭义上讲的背景，就是一些分子吸收，所以用连续光源的氘灯，而空心阴极灯脉冲脉冲供电的，所以可以扣除！而分子吸收造成的背景，大部分，主要是我们酸介质引入
（随便说一句：虽然有时候钙等等之类的元素含量高，烧的火焰砖红色或者绿色等等，很多人说：哎呀，背景很大，其实这种由于别的元素火焰下发的焰色反应发出的光，对你的测定大部分元素吸光度没有影响，除了钾钠长波长元素以外，顶多也就影响你的测定火焰温度跟你曲线不匹配造成误差，而且如果你的仪器配的是塞曼扣背景，这个背景光做钾钠的可以扣除掉的）

第三：我们知道酸介质，就拿经常用的盐酸硝酸来说把！我们大家都知道一个常识，酸介质造成的背景是随着波长越大，背景值越小，波长越短，比如锌213.9 铅217，酸这个时候背景是非常大的！所以越短波长的分析线一定要氘灯能量跟空心阴极灯能量匹配准，这样背景扣的准！其实还有个方面，诸位如果有兴趣的话可以一试！（有几个对火焰太敏感的元素不要去试，比如Cr Sn Ca）其实短波长元素分析线固定起来（比如锌213.9），在不同的火焰里，盐酸的背景值几乎变化不大，而越贫燃的火焰的火焰里硝酸的背景值不一样，越贫燃的火焰里，硝酸介质带来的背景有减小的趋势！（当然你火调的越贫燃，火焰燃烧器高度得认真调试过，前提是已经用氘灯扣背景的时候了，给你这么个非常贫燃的火焰，你通过认真调试过燃烧器高度也仍然把样品做的非常正确）

当然越贫燃的火焰虽然对硝酸介质背景吸收减小有帮助，但是要测准样品，燃烧器高度得非常认真调试过！而有些比如耶拿的燃烧器高度只能6，7，8，9的调！比如热电的可以7.1 7.2 7.6之类的调节！如果大家的原子吸收燃烧器可以进行精细调节，大家不信可以不妨一试以验证我言，呵呵！

但是我们一般都是懒，对大部分元素用个中性或者略贫燃点的火焰，让火焰通过光路中原子化带，这种火焰原子化带上下宽要宽一点，而且火焰本身背景干扰都小，样品中基体盐分影响导致火焰温度程度小！比如钾我用中性火焰！所以这个时候，硝酸跟盐酸介质，比如做钾长石，你的仪器是氘灯扣背景的，钾钠扣不了背景，这个时候盐酸或者硝酸介质，钾长石结果做的就有一点区别了！

Baocl上面说的和在前面说的都很对：我特别同意的有如下几条：
1.做K,Na不要用玻璃瓶子，很多玻璃里有Na和K。
2.不要考虑火焰的吸收和酸的吸收，在这个波段，氘灯也无法扣背景。
3.要用贫燃一些的火焰。

另外我考虑下两点供参考：
1.稀释倍数太大了，信号太小。可能会引起波动。选择合适的稀释倍数。
2.K，Na很容易沉积在燃烧头上，只要有沉积就可能使K读数不稳。我们化工产品经常做高K里的低Na，高Na里的低K。常常发生你说的情况，我们的经验是：燃烧头的清洗要彻底，有时我们光是用水冲洗还不够，还要用刷子刷。你在测定发生波动时把燃烧头取下来清洗（要刷过），再放上去看看，可能会顿时好一些。注意高Na对测K有影响

谢谢大家的指教，学到了很多东西。

谢谢大家的指教，学到了很多东西。