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气相色谱（GC）
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主题：【求助】分流比应该怎样设置？

浏览0 回复37 电梯直达
maymoon
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发表于：2009/06/23 16:00:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我咨询安捷伦的客服电话，他们说分流比至少是50：1，而我一般只设10：1，甚至1：1都设过，而他们说10：1是非常不合理的，请问分离比到底应该怎样设置呢？？
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2009/6/23 16:12:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10：1是有点不太合理，我们一般设到30：1；正常的范围应在20：1-200：1之间
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bestalian
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2009/6/23 16:15:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会吧，应该设定多少都是可以的，但要看样品浓度和相应值来确定，出峰最小的组分能检测到时，分流就可以，尽量选择较大的分流比
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阿宝
lpr20
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2009/6/23 16:19:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实分流比没有一个最佳值，要根据你的样品浓度、柱容量综合来考虑，我们用毛细管柱，0.32mm内径的，一般分流设置30，50不等，没有一个规定值，只要满足你的分析要求，10比1 也可以！前提是柱子不要过载！！
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cdcflyc
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2009/6/23 16:25:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比小不能说不合理，仪器方的解释是说，在分流流量过小的情况下，分流气路得比例阀无法精确控制，会影响分析的精度。
试想一下，分流流量在1mL/min，能精确控制吗？
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一摩尔Ｈ加两摩尔Ｏ
helius
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2009/6/23 16:31:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱压力模式一般有两种，恒压模式和恒流模式。安捷伦工程师一般建议客户使用恒流模式，因此恒流模式下的分流比一般不低于20：1，这主要考虑增大分流比可以减轻色谱柱负荷，提高检测器灵敏度。如果分流比过小会使检测器钝化。只有当样品含量过低时可以适当考虑减小分流比。
恒压模式使用频率较少，主要是安捷伦工程师建议很少使用，还有就是很多标准里面都是恒流模式，所以恒压模式使用相对较少。但是安捷伦的EPC已经是第五代了，控制能力也很稳定，因此在使用恒压模式时分流比可以比恒流模式低很多，一般接顶空进样器时可以设置到1：1，以提高色谱峰响应值。
所以建议楼主结合自身使用条件和样品性质决定分流比。

以上纯属个人观点仅供参考。！
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Last edit by helius
hfang2005
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2009/6/23 18:53:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcflyc 发表:
分流比小不能说不合理，仪器方的解释是说，在分流流量过小的情况下，分流气路得比例阀无法精确控制，会影响分析的精度。
试想一下，分流流量在1mL/min，能精确控制吗？


是这样的.至少有以下两个理由:
1. 需要有足够的总流量,实现精确性和重现性控制.
载气流量控制器EPC(或AFC)可控制的压力和总流量是一定的关系的,参考付图.
要维持一定的,良好线性控制范围的柱压,它就需要总流量的总流量(输入),使EPC的阀门收放有余,这样才能实现精确性和重现性.而总流量是由柱流量X分流比决定的,如果柱流量大致一定,那么只有提高分流比来提高总流量.
2. 高分辨率,峰不拖尾的所要素.
样品进入进样口汽化后,或者要求样品尽快进入柱子,或者(剩余部分)要求尽快分流掉.如果分流比很小,分流就很慢,出峰就会变宽和拖尾.也就是说要有足够大的分流量来尽快置换和吹扫滞留在玻璃衬管中的样品.在柱流量大致一定的条件下,要有足够大的分流量唯有加大分流比.

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cdcflyc
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2009/6/23 19:15:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helius 发表:
一般接顶空进样器时可以设置到1：1，以提高色谱峰响应值。

接顶空时设置到1：1是顶空外接时的常用做法，但就气相而言，分流的实际流量远远高于不接顶空时。
举例说，顶空载气流量20mL/min，柱流量1mL/min，分流比1：1，理论上分流流量为21mL/min。
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2009/6/23 19:34:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcflyc 发表:
接顶空时设置到1：1是顶空外接时的常用做法，但就气相而言，分流的实际流量远远高于不接顶空时。
举例说，顶空载气流量20mL/min，柱流量1mL/min，分流比1：1，理论上分流流量为21mL/min。


这啥意思? 难道不是"分流比=分流流量/柱流量"吗? 顶空载气流量20mL/min是不是总流量啊? 分流流量怎么会大于载气流量?
有点晕菜!!.....
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hfang2005
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2009/6/23 19:44:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同学们:"柱流量1mL/min，分流比1：1" 的设置绝对是不正常的.如果这样的设置,你GC还能正常,稳定工作和出峰,是因为:
1. 柱流量足够大,>5mL/min.
2. 柱子足够细</=0.25mm ID,或足够的长>/=60m.
3. 你的GC超级强大.
....还有... 我也想不起来了....
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denise1121
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2009/6/23 20:20:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的一般都是20：1-50：1，没有试过更大的分流比，柱子不要过载就好啊，口径要是大一点，0.53mm,就用的20：1，只要达到分析的要求就好了
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