主题:【分享】【晒图】有点脏的衬管。

浏览0 回复19 电梯直达
雨木霖
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话说我们前几天接了一批几十个之前从来没做过的样品,

测废水、废气中的DMF(二甲基甲酰胺。)

标准号是《合成革与人造革工业污染物排放标准》(GB 21902—2008)

参考标准是GBZ/T 160.62-2004

——没错,标准是设计给测工作场所中空气的。

方法是用纯水做吸收液吸收空气,带回实验室之后直接进样到气相色谱仪里。

要求用强极性色谱柱,FID检测器定量。



也许这个工作场所空气的标准拿来做废气,参考下也就罢了。

唯独一个更奇葩的是,

这个标准要我们测定废水

之前从未测定过这种样品

因为担心样品很脏,会伤仪器,一开始本来不想接的。

但是没办法,全东莞好像就我们一家实验室通过了这个资质

做吧。

采来样品之后,就吓到了。

样品呈灰色或蓝绿色,浑浊,悬浮物特别多,有奇怪的臭味。

这样的样品是不敢直接朝气相色谱仪里进样的

于是试着过滤吧。。

先试着用0.45um的玻璃纤维滤膜+真空泵滤。

然后。。。滤膜堵了,过滤不下去。

于是只好用慢速定量滤纸来试试吧。。

过了一个多小时,总算是滤下来几毫升看起来干净的、

试着进样。

看起来峰型什么的还可以吧。。

恩,样品最后算是做完了。

加标回收率差了点,也管不了了。

c额完样品只好,做下仪器维护吧。

拆开进样口,拿下衬管来。

瞬间吓到了。




没带相机,手机照片不是特别清楚。凑合着看吧。

里边那些不是玻璃棉。玻璃棉不知道啥时候被带到衬管接近进样口的橡胶圈一带去了(上图左边)。

中间那些白色的全是结晶体的盐类。。

瞬间觉得这根色谱柱的命好大啊。
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雨木霖
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xiao-jin
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路過人間
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

可以清洗吗?这应该对色谱柱损伤很厉害吧?


可以清洗的,只是不知道能不能清洗干净。。。

先用蘸丙酮的棉花擦拭,不行的话,可用用超声清洗。。。
wazcq
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xiao-jin
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我也知道能清洗,但问题是否可以洗彻底,否则洗不干净的话,是否会对其他样品造成影响。
qqqid
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这衬管还是丢了,换新的吧。

楼主测水样还直接进样,比较勇敢。
建议用萃取法或顶空法处理样品。
老多_小多
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已经整理了这么多字,干嘛不改改参加原创大赛?
zyl3367898
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雨木霖
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:

你用的是什么毛细柱呢


RTX公司的StailWax-DB

胺类分析专用柱
安平
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