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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱做乙酰甲胺磷的回收率过高的，怎么回事？求各位大神

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发表于：2016/08/11 22:40:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱做甲胺磷和乙酰甲胺磷的回收率，过程：取1ppm的混标5ml，用离子水定容到10ml。将这10mL试样溶液倒入100mL的具塞试管中，加入30ml的丙酮，40ml的二氯甲烷，摇匀，加入4g氯化钠，5g无水硫酸钠，摇匀，静置1h，分别经无水硫酸钠漏斗过滤收集30 mL装入 50 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪上浓缩近干；3mL丙酮蜗旋复溶，定容后取1 mL入气相进样小瓶中，待测。计算方法：回收率=测定浓度/计算浓度    计算浓度=（1ppm*5ml）*30ml/70ml/3ml  结果甲胺磷回收在110%，乙酰甲胺磷在129%。各容器都洗干净，且最后定容时已经尽量减少丙酮挥发了。但结果仍不理想。实在想不出哪里有问题，已经困扰快1个月了，求助各位大神帮忙
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Flynnchen
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2016/8/11 22:51:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩都很容易出现回收率过高的问题。火候和时间必须掌握好呀！
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安平
byron1111
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2016/8/11 23:33:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    标样是用基质配置的么？
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sdlzkw007
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2016/8/12 5:31:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似计算的方法看不懂呢
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p3057827
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2016/8/12 15:44:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Flynnchen(v2926308) 发表:
浓缩都很容易出现回收率过高的问题。火候和时间必须掌握好呀！
浓度用旋转蒸发仪进行。温度在34度，压力是200，等到干了取下，然后剩下的用吸耳球吹。复溶时，涡旋之后马上转移到上样小瓶中。这样弄完还是高。。。
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2016/8/12 15:47:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    标样是用基质配置的么？
我做的是乙酰甲胺磷的水溶液，标样是用丙酮稀释的标准品
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2016/8/12 15:53:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
貌似计算的方法看不懂呢


回收率=测定浓度/计算浓度    计算浓度=（1ppm*5ml）*30ml/75ml/3ml
意思是：1ppm取5ml，那么农药的溶质为1ppm*5ml。农药用有机溶剂提取后，溶在有机溶剂中，这时浓度为：（1ppm*5ml）/75ml（75ml是指70ml的有机溶剂加上5ml的1ppm中的有机溶剂）。取30ml进行浓缩，那么浓缩后的农药溶质为：（1ppm*5ml）*30ml/75ml。用3ml的丙酮进行定容，那么进样小瓶中浓度为（1ppm*5ml）*30ml/75ml/3ml
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zyl3367898
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2016/8/12 17:32:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高惰性衬管试试，有时是基质增强原因。10ppm吸500uL试试。
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qqqid
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2016/8/12 17:42:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基质效应。
楼主用水做样品，经过提取、净化、浓缩、溶剂转换，用丙酮稀释的标准物定量，回收率110%和129%，应该是正常的。
我做水果蔬菜中的这两种农药，回收率可达200%，而且回收率因水果蔬菜种类的不同而不同，都是基质效应的影响。
丙酮配制的这两种农药标准溶液，峰宽大，拖尾明显；经过一系列前处理步骤的样品，峰形明显改善，峰宽减小，拖尾不明显。这也是基质效应的影响。

目前解决问题的办法，可以用基质加标作为标准品来定量，回收率可以用其它浓度的基质加标来计算。
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p3057827
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2016/8/12 18:25:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用高惰性衬管试试，有时是基质增强原因。10ppm吸500uL试试。
10ppm吸500uL？这是指？
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/8/12 21:34:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用1PPM吸5mL，与10PPM吸0.5mL是一样的浓度，但是加标时最好加高浓度的，吸量少的标液。
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