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主题：【求助】ECD测三氯甲烷四氯化碳的问题

浏览0 回复13 电梯直达
zzc1970
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发表于：2009/06/23 15:33:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾好：
    我是新手，求教ECD-毛细管柱顶空进样测定水中三氯甲烷、四氯化碳的问题，请予帮助，谢！
1、纯水色谱图，1.087分出的峰是三氯甲烷的峰，1.382出的是四氯化碳，纯水器制的超纯水，氮吹20分钟后，顶空色谱图。请问：纯水中怎么会有这两个峰且峰面积都很大？如果纯水中不应有应怎样进行处理？

色谱图在第2楼
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akosrios
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2009/6/23 15:43:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似水在ecd上也是出峰的，而且响应值不小

楼主确定不是水出的峰？

ecd对卤响应值非常高，又或者是有残留？
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zzc1970
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2009/6/23 15:52:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


2、用此纯水配制的2ug/L的三氯甲烷色谱图，此图中仍有四氯化碳存在，而且四氯化碳峰面积比纯水的高，我用的是色谱纯三氯甲烷配制的标准系列，帮我分析一下是什么原因造成的？

3、用此纯水配制的0.5ug/L的四氯化碳色谱图，此图中仍有三氯甲烷存在，而且峰面积也较高，我用的是色谱纯四氯化碳配制的标准系列，这是什么原因造成的？


4、即使如此，单独做三氯甲烷、四氯化碳色列，删除偏离的点后各自均能成线性，但配制成混标后三氯甲烷、四氯化碳均不成线性，原因何在？
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akosrios
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2009/6/23 16:21:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主的3张图来看

第一张空白图谱，假设里面的三氯峰，四氯峰都是水中原来就有的

那么第二张图，是三氯的标样图，可是，实际峰变大的是四氯的峰（相对空白）？

第三张图，是四氯的标样图，可是，四氯的面积反而跟空白水的相当，而三氯倒是大了好多（相对空白）？

所以，俺的推论：1、空白水里的三氯四氯，可能是污染所致

2、楼主极有可能把三氯和四氯的标样溶液弄反了

呵呵，只是从图谱上推论的，一家之言

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阿du
duliuhui
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2009/6/23 16:28:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是顶空体系的残留造成的？比如瓶、针、样品容器等。
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一摩尔Ｈ加两摩尔Ｏ
helius
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2009/6/23 16:52:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先说一下每张谱图里面的0.5时出的峰，应该是ECD对氧气的响应。建议楼主直接进一针空气，就可以验证是否是氧气峰了。
  其后的两张谱图如三楼所说可能是你谱图顺序错误了。一般情况下四氯化碳的响应要比三氯甲烷高很多。所以不会出现楼主谱图上的那种问题。两张谱图都有四氯化碳和三氯甲烷是很正常的，这主要是因为你使用的分析纯试剂的原因。再者由于这两种物质沸点较低，可能是因为在配置溶液时样品发生交叉污染的原因。建议楼主配制溶液时在通风橱配置。
  做线性是也一定要注意交叉污染，否者是做不好的。
  做水中氯代烃建议楼主使用顶空进样器。因为楼主没有说所以个人建议。
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szct315
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2009/6/23 17:30:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受教了，请问楼主怎么截图的？是用什么键？
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zzc1970
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2009/6/24 8:22:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢您，三氯四氯没弄反，用国家标准物质进样也出现这样的问题
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zzc1970
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2009/6/24 8:24:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szct315 发表:
受教了，请问楼主怎么截图的？是用什么键？



用ALT+prtscsysrq组合键即可截图
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zzc1970
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2009/6/24 8:31:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helius 发表:
首先说一下每张谱图里面的0.5时出的峰，应该是ECD对氧气的响应。建议楼主直接进一针空气，就可以验证是否是氧气峰了。
  其后的两张谱图如三楼所说可能是你谱图顺序错误了。一般情况下四氯化碳的响应要比三氯甲烷高很多。所以不会出现楼主谱图上的那种问题。两张谱图都有四氯化碳和三氯甲烷是很正常的，这主要是因为你使用的分析纯试剂的原因。再者由于这两种物质沸点较低，可能是因为在配置溶液时样品发生交叉污染的原因。建议楼主配制溶液时在通风橱配置。
  做线性是也一定要注意交叉污染，否者是做不好的。
  做水中氯代烃建议楼主使用顶空进样器。因为楼主没有说所以个人建议。

0.5出的是氧气峰，顺序没反这点确定，国标中三氯的峰也是比四氯的峰矮，国标中也是要求用色谱纯的三氯四氯配制标液的，以前是没在通风厨中配液，今天再做一次通风厨配液看看有没有这种现象，现在真是弄糊涂了
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zcl
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2009/6/24 14:12:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你现在问题解决了没有？建议你配制标准曲线时在一个不使用卤代烃的实验室进行，你可以先将你的纯水煮沸20min放至室温后放入顶空瓶中中平衡1h，取液上气体进样，排除纯水的问题；三氯甲烷、四氯化碳均用色谱纯标准品，吸三氯甲烷、四氯化碳纯品的针分开用，千万不能混用！
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