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主题：【求助】分流比应该怎样设置？

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denise1121
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2009/6/23 20:21:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的一般都是20：1-50：1，没有试过更大的分流比，柱子不要过载就好啊，口径要是大一点，0.53mm,就用的20：1，只要达到分析的要求就好了
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阿宝
lpr20
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2009/6/24 8:18:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 denise1121 发表:
我们用的一般都是20：1-50：1，没有试过更大的分流比，柱子不要过载就好啊，口径要是大一点，0.53mm,就用的20：1，只要达到分析的要求就好了

对于0.53的一般可以不分流，柱容量大！
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cdcflyc
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2009/6/24 8:51:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这啥意思? 难道不是"分流比=分流流量/柱流量"吗? 顶空载气流量20mL/min是不是总流量啊? 分流流量怎么会大于载气流量?
有点晕菜!!.....


顶空的载气是外导入的，从分流口走，这是Agilent 7694E顶空的特例。
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美食城
bjsmsc123
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2009/6/24 10:20:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这要看你的柱子是否过载，如果不过载还可以，如果过载则需要调大一些。
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maymoon
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2009/6/24 15:17:14 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下，顶空跟不连顶空的分流比设置有什么不一样吗？还有上面有人提到“在分流流量过小的情况下，分流气路的比例阀无法精确控制，会影响分析的精度”，请问分流流量怎样才算过小呢，能详细解答一下吗？我用的GC型号是6890N，谢谢。
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hfang2005
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2009/6/24 17:22:14 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maymoon 发表:
我想问一下，顶空跟不连顶空的分流比设置有什么不一样吗？还有上面有人提到“在分流流量过小的情况下，分流气路的比例阀无法精确控制，会影响分析的精度”，请问分流流量怎样才算过小呢，能详细解答一下吗？我用的GC型号是6890N，谢谢。


所谓"顶空", 一种多功能进样器也.分流比设置是指施加于进样口的流量条件.它们是两个独立的单元,没有必然的联系.所以顶空跟不连顶空的分流比设置没有什么本质的区别.我所用到过的CTC Combi PAL顶空进样器就是这样的.
但是因为顶空可以做液体,气体和固相的进样, 所以要根据不同的进样物质,设置合适的分流比.比如气体进样时, 进样体积可达到mL级,经常用到宽口毛细管柱,柱流量设到3~5mL/min, 那么分流比设5~10,都能得到很好的分辨率,灵敏度和重现性.(固相进样没用过,不好多说).
我的体会和经验是,毛细管分析时,柱流量和分流比是两个最重要的流量条件.在保证灵敏度的情况下,可以这样设置分流比:
0.25ID 分流比>30
0.32ID 分流比>20
0.53ID 分流比>5
当然分流比越大,进入柱子的样品比例越小,出峰越小,所耗费的载气越多.
总而言之,无论顶空和非顶空,柱流量和分流比设置的原则是一样的.有一个心得体会:无论如何设置,都要避免载气总流量和柱头压力过大或过小的极端情况出现,比如:
10mL/min<总流量<300mL/min
15Kpa<柱头压力<400Kpa
以上是个人经验,不对的请指教.

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Last edit by hfang2005
xieyihui1973
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2009/6/25 9:46:07 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据你的样品浓度、柱容量综合来考虑
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yayiyayiyou
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2009/6/25 11:20:53 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有什么最佳设置吧
这些都要根据你的样品、溶剂、被测组分的响应、柱子等等因素来综合考虑。
只要自己的色谱图能达到最佳就没什么问题
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benbingbi
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2009/12/1 10:58:21 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空和吹扫时一般分流设为1：1，直接进样主要看总流量不超过200就行
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帅帅来报到
caoyuxia0722
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2009/12/5 10:20:15 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强人好多啊。
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