附录2 溶液颜色检查
按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B9,则可判定溶液A为无色。
方法I
用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。
方法Ⅱ
用同样平底、内径为15~25mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。
贮备液
黄色液 称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml黄色液,15ml 水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶
液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。
红色液 称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入5.0ml红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶
液相当于23.79mg CoCl2﹒6H2O。
蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml蓝色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶
液相当于24.97mg CuSO4﹒5H2O。
颜色标准溶液
用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。
表2-1,颜色标准液
标准溶液 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 盐酸(10g/l)
B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6
BY(黄褐色) 2.4 1.0 0.4 6.2
Y(黄色) 2.4 0.6 0.0 7.0
GY(黄绿色) 9.6 0.2 0.2 0.0
R(红色) 1.0 2.0 0.0 7.0
方法I和方法Ⅱ的标准比色液
用5种颜色标准溶液,制备以下各种颜色的标准比色液。
表2-2,标准比色液B
对照溶液 颜色标准溶液B 盐酸(10g/l)
B1 75.0 25.0
B2 50.0 50.0
B3 37.5 62.5
B4 25.0 75.0
B5 12.5 87.5
B6 5.0 95.0
B7 2.5 97.5
B8 1.5 98.5
B9 1.0 99.0
表2-3,标准比色液BY
对照溶液 颜色标准溶液BY 盐酸(10g/l)
BY1 100.0 0.0
BY2 75.0 25.0
BY3 50.0 50.0
BY4 25.0 75.0
BY5 12.5 87.5
BY6 5.0 95.0
BY7 2.5 97.5
表2-4,标准比色液Y
对照溶液 颜色标准溶液Y 盐酸(10g/l)
Y1 100.0 0.0
Y2 75.0 25.0
Y3 50.0 50.0
Y4 25.0 75.0
Y5 12.5 87.5
Y6 5.0 95.0
Y7 2.5 97.5
表2-5,标准比色液GY
对照溶液 颜色标准溶液GY 盐酸(10g/l)
GY1 100.0 75.0
GY2 75.0 85.0
GY3 50.0 91.5
GY4 25.0 95.0
GY5 12.5 97.0
GY6 5.0 98.5
GY7 2.5 99.25
表2-6,标准比色液R
对照溶液 颜色标准溶液Y 盐酸(10g/l)
R1 100.0 0.0
R2 75.0 25.0
R3 50.0 50.0
R4 37. 5 62.5
R5 25.0 75.0
R6 12.5 87.5
R7 5.0 95.0
储存
对于方法I,标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存,避光。
对于方法Ⅱ,使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。
仪器和试剂: