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主题：【原创】新手入门-色谱样品的引入1：你为色谱进过样么?

浏览0 回复17 电梯直达
皮皮鱼
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发表于：2009/06/27 10:13:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他讲座资料看>>>学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱跟yuen72老师入门[/url]


刚发现受到了表彰：突出贡献。嗯，很受鼓励。正好这几天也不是很忙了，那就继续讨论我们色谱上的一些话题。

重复一次说明：尽信书，则不如无书。
对色谱专业书籍我一直都是如此看待的。因此我的讲座，更不要盲目相信，有可能的话，一定要在工作中进行实践检验。因为我的讲座，都是口语化，不注重理论而是注重经验的，这些经验是否正确？只有经过自己的检验才成。我相信，知识之美，并不应该是使人一头雾水，而应该是使人如鱼得水。因此所谓术语、理论，我都不在乎的。我才不管你这路气体叫“尾吹”，还是叫“补充气”，还是叫“make-up”，还是叫什么别的，只要大家明白是那一路，干啥用的，足以。

你为色谱仪进过样么？感觉如何？我进入实验室后，很快就在老师傅的指导下为色谱仪进了样，感觉轻松写意。就是这么把球胆往进样口上一套，打开夹子，等一会，一拧六通阀，一按开始键，ok了。超级简单的事情，超级有成就感--我会操作色谱了！

但多年色谱工作之后，我发现进样并不是一个简单事，而是一个非常关键的步骤：其实色谱工作中出现的问题，太多都是进样导致的。一本书上说有70%的问题是进样造成的，我很认同。

不正确的进样，带来的不仅仅是分析结果的不准确，还会产生一系列的问题。正确进样，是学会色谱操作的第一课，也是色谱操作中不断需要强化永恒的课题。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 5积分， 2经验，加分理由：看似简单的话题！想真正了解不容易！
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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/27 10:31:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题：色谱的样品都是什么形态的？
答：有气体、液体、固体？嗯，自然界的东西基本就这三种了。可是固体你能进样么？一般不能。那就有气体和液体两种形态的样品好了。其实，色谱上通常要把样品分成以下几类来分别对待：
1、气体。常温常压下呈现气体状态，取样回来在样品容器中也是气体的样品。例如空气，氢气。
2、液化气体。常温常压下是气体，但取样回来在样品容器中是液体的样品。例如液化石油气。
3、液体样品。常温常压下是液体，取样回来就放在玻璃瓶里的样品，而且没有特别高含量的组分。例如柴油。
4、溶液样品。常温常压下是液体，但其中某个组分含量特别高，其他组分都是溶解在这个组分中的。
5、特殊样品。有些样品很特殊，介于气体、液化气体、液体之间。例如混合碳五，样品通常用玻璃瓶采，但里面又含有大量轻组分，玻璃瓶的瓶盖一直在“嗒”“嗒”的蹦，看来不能算液体。可是你用钢瓶取样，它又没有足够的蒸汽压，连排放安全空隙都困难，也不能算液化气体。

这些样品你打算如何进样？怎么样才能正确的把它们引入色谱系统，得到有代表性的结果？
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happy美丽
dyann
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2009/9/24 15:12:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽信书，则不如无书。
知识之美，并不应该是使人一头雾水，而应该是使人如鱼得水。
讲的很好哦

不过，楼主的问题好像还么回答！
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ailun5202008
ailun5202008
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2009/9/27 22:05:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ，想请教您些问题。
我是刚毕业了才接触GC的，发现进样时常出现些问题，希望能得到您的帮助

溶剂峰峰面积不稳定是什么原因呢？比如说标线是溶剂峰能基本维持在2200000左右，但做了几次后发现下降很快到1700000，（进样量都是一样的）

还有一个问题，就是进样的时候有时候针杆会被冲出来，进样口压力太大时什么原因造成的呢？
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美食城
bjsmsc123
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2009/9/28 10:57:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题，就是进样的时候有时候针杆会被冲出来，进样口压力太大时什么原因造成的呢？
进气样有时会发生这个问题，改用气密针就可以解决。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/9/30 1:35:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口压力是色谱柱分离条件要求确定的。因此高柱前压无法避免。通常需要在进样手法上进行控制。具体请看液体样品进样部分。

溶剂的峰面积很难保持稳定，发生变化是正常的。具体我会在过几天后面溶液样品进样部分加以讨论。
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皮皮鱼
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2009/9/30 1:35:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口压力是色谱柱分离条件要求确定的。因此高柱前压无法避免。通常需要在进样手法上进行控制。具体请看液体样品进样部分。

溶剂的峰面积很难保持稳定，发生变化是正常的。具体我会在过几天后面溶液样品进样部分加以讨论。
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longhaoxia
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2009/9/30 16:24:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小细节、大问题，看似简单的进样其实也是大学问
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魅力星光
kikiaa
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2009/9/30 16:29:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把球胆往进样口上一套，打开夹子，等一会，一拧六通阀，一按开始键，ok了。超级简单的事情，超级有成就感--我会操作色谱了！
会进样就等于会操作了>?
这样想也好,好歹提高你对这仪器的兴趣.
后来学了多久操作才真正懂得操作?
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vanvan
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2009/10/5 5:30:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽信书不如无书，
说得好啊。
很多东西书本上根本就没有。
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ailun5202008
ailun5202008
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2009/10/6 14:29:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
进样口压力是色谱柱分离条件要求确定的。因此高柱前压无法避免。通常需要在进样手法上进行控制。具体请看液体样品进样部分。

溶剂的峰面积很难保持稳定，发生变化是正常的。具体我会在过几天后面溶液样品进样部分加以讨论。

xiexie 谢谢
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