实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111637今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】顶空进样1ppm到10ppm，灵敏度极低，无法改善

浏览0 回复17 电梯直达
xf_hao8266
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/06/28 09:32:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
我在用顶空进样（环氧乙烷标品），在标曲浓度为1ppm~10ppm出峰面积极小在2~20,我采用不分流模式，氢气50空气500，FID检测器，非极性柱。不知道有没有改善方法。求教有否做过类似试验的人。
环氧乙烷为低沸点物质，60度可完全气化，极易溶于水，所以采用其水溶液60度加热15分钟后顶空进样，柱温100度进样口120度检测器250度。
我来回答
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhaoyunwang
zhaoyunwang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/28 10:22:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.做高浓度的样品，看面积是否呈梯度。
2.将气流量减小。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
家有田
1354www
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/28 13:59:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大你的顶空平衡时间，你可以试试40分钟。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xf_hao8266
xf_hao8266
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/28 18:58:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是呈线型的，峰面积在2到20之间虽然低但还是呈线性的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/28 21:53:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xf_hao8266 发表:
我在用顶空进样（环氧乙烷标品），在标曲浓度为1ppm~10ppm出峰面积极小在2~20,我采用不分流模式，氢气50空气500，FID检测器，非极性柱。不知道有没有改善方法。求教有否做过类似试验的人。
环氧乙烷为低沸点物质，60度可完全气化，极易溶于水，所以采用其水溶液60度加热15分钟后顶空进样，柱温100度进样口120度检测器250度。


顶空温度高一些肯定有帮助的。设定到85度吧。定量环用大一些的，不行用瞬间不分流模式加高压进样来控制进样宽度。是不是有点过了啊？估计你提高水浴温度和平衡时间就可以了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xf_hao8266
xf_hao8266
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/28 22:08:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有没有人做过环氧乙烷的标曲，得到的峰面积在10的几次方呢？
我看资料说FID检测器可以做到0.3ppm,会不会仪器还有哪里调试的不对，因为加热时间和相关温度都是参考GB14233.1来做的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/30 11:34:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水溶液中加入氯化钠，70度加热平衡30分钟，会有所改善。如果不行就需要调整顶空的加压压力和进样时间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/30 12:11:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对
加入无机盐，最好达到饱和，可以使样品在水中的溶解度
从而改善峰面积
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿du
duliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/30 15:57:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xf_hao8266 发表:
不知道有没有人做过环氧乙烷的标曲，得到的峰面积在10的几次方呢？
我看资料说FID检测器可以做到0.3ppm,会不会仪器还有哪里调试的不对，因为加热时间和相关温度都是参考GB14233.1来做的。

信号输出的衰减有没有调整过呢?看看有没有什么变化,再作下检出限看能否达到标准的要求.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xf_hao8266
xf_hao8266
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/30 17:23:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空的压力我已经调过了，变化不大，信号输出的衰减不知道是指调节哪里？
另外样品是液态标准品，含量是确定的，加NacL应该没有什么用吧。
而标准GB14233.1中未对检测限做出规定，我很苦恼啊。
仪器在1个月前经过省计量院计量是良好状态。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
diamond
diamond
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/30 19:37:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空法不能使用加压进样，没好处，可能还有坏处。最好的办法还是加盐，降低目标物的溶解度，或者提高平衡温度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】顶空进样1ppm到10ppm，灵敏度极低，无法改善
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁