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主题：【求助】顶空进样1ppm到10ppm，灵敏度极低，无法改善

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xf_hao8266
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发表于：2009/06/28 09:32:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
我在用顶空进样（环氧乙烷标品），在标曲浓度为1ppm~10ppm出峰面积极小在2~20,我采用不分流模式，氢气50空气500，FID检测器，非极性柱。不知道有没有改善方法。求教有否做过类似试验的人。
环氧乙烷为低沸点物质，60度可完全气化，极易溶于水，所以采用其水溶液60度加热15分钟后顶空进样，柱温100度进样口120度检测器250度。
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2009/6/28 10:22:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.做高浓度的样品，看面积是否呈梯度。
2.将气流量减小。
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家有田
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2009/6/28 13:59:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大你的顶空平衡时间，你可以试试40分钟。
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xf_hao8266
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2009/6/28 18:58:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是呈线型的，峰面积在2到20之间虽然低但还是呈线性的
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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/28 21:53:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xf_hao8266 发表:
我在用顶空进样（环氧乙烷标品），在标曲浓度为1ppm~10ppm出峰面积极小在2~20,我采用不分流模式，氢气50空气500，FID检测器，非极性柱。不知道有没有改善方法。求教有否做过类似试验的人。
环氧乙烷为低沸点物质，60度可完全气化，极易溶于水，所以采用其水溶液60度加热15分钟后顶空进样，柱温100度进样口120度检测器250度。


顶空温度高一些肯定有帮助的。设定到85度吧。定量环用大一些的，不行用瞬间不分流模式加高压进样来控制进样宽度。是不是有点过了啊？估计你提高水浴温度和平衡时间就可以了。
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xf_hao8266
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2009/6/28 22:08:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有没有人做过环氧乙烷的标曲，得到的峰面积在10的几次方呢？
我看资料说FID检测器可以做到0.3ppm,会不会仪器还有哪里调试的不对，因为加热时间和相关温度都是参考GB14233.1来做的。
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yzguo
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2009/6/30 11:34:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水溶液中加入氯化钠，70度加热平衡30分钟，会有所改善。如果不行就需要调整顶空的加压压力和进样时间。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/6/30 12:11:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对
加入无机盐，最好达到饱和，可以使样品在水中的溶解度
从而改善峰面积
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阿du
duliuhui
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2009/6/30 15:57:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xf_hao8266 发表:
不知道有没有人做过环氧乙烷的标曲，得到的峰面积在10的几次方呢？
我看资料说FID检测器可以做到0.3ppm,会不会仪器还有哪里调试的不对，因为加热时间和相关温度都是参考GB14233.1来做的。

信号输出的衰减有没有调整过呢?看看有没有什么变化,再作下检出限看能否达到标准的要求.
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xf_hao8266
xf_hao8266
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2009/6/30 17:23:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空的压力我已经调过了，变化不大，信号输出的衰减不知道是指调节哪里？
另外样品是液态标准品，含量是确定的，加NacL应该没有什么用吧。
而标准GB14233.1中未对检测限做出规定，我很苦恼啊。
仪器在1个月前经过省计量院计量是良好状态。
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diamond
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2009/6/30 19:37:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空法不能使用加压进样，没好处，可能还有坏处。最好的办法还是加盐，降低目标物的溶解度，或者提高平衡温度。
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