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主题：【求助】请教草酸钙的热重曲线是否有问题？

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发表于：2009/07/02 09:41:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了验证仪器的重现性，我们做了草酸钙的失重曲线，有一个终温是900度，其他两条曲线终温是1000度，其他条件都一样。这样的结果能说明仪器的重新性好吗？请高人指点！谢谢！
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2009/7/2 9:53:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没什么问题。
草酸钙的分解时产生白色固体碳酸钙
反应方程式如下：
CaC2O4 = CaCO3 + CO
然后是 CaCO3 的分解生成CaO + CO2
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2009/7/2 10:03:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oddodd 发表:
应该没什么问题。
草酸钙的分解时产生白色固体碳酸钙
反应方程式如下：
CaC2O4 = CaCO3 + CO
然后是 CaCO3 的分解生成CaO + CO2


我的理解是曲线重合说明重现性好，否则重现性差。这样的理解对吗？如果不能用“相同条件下曲线重合”的标准衡量重现性，那么重现性好坏的标准是什么？
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2009/7/2 12:52:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看图，你的曲线好像没有作基线补偿（扣除基线），其中两根线一开始有比较明显的增重情况。这样，样品的初始重量不同了。

最好测试一次后，让仪器冷却平衡1-2小时左右再做下一次测试，尽可能将仪器各部分温度回复到测试前的状态，这样重现性会好一些。
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2009/7/2 15:40:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
看图，你的曲线好像没有作基线补偿（扣除基线），其中两根线一开始有比较明显的增重情况。这样，样品的初始重量不同了。

最好测试一次后，让仪器冷却平衡1-2小时左右再做下一次测试，尽可能将仪器各部分温度回复到测试前的状态，这样重现性会好一些。


每次都做基线补偿吗？是不是全程温度范围内做空白，然后再做样品？
因为升温到1000度，所以都是做完一次后，冷却3-4个小时才进行下一个实验的。两根线一开始有明显的增重是怎么回事呢？有没有这方面的培训，真想报名参加？一大堆的疑问。
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2009/7/2 15:59:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般只需要做一次全程空白基线（有坩埚的），做完样品后减去空白，这样可以扣除测试过程中不同温度下的浮力影响。

你的炉子大概是陶瓷的，冷得很慢，初始状态不容易取得一致。建议你分两天测试看看，仪器先预热1小时以上，看每天的第一次测试结果一致性是否好些。还有，检查一下你的扫气流量是否稳定。
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2009/7/2 16:48:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
一般只需要做一次全程空白基线（有坩埚的），做完样品后减去空白，这样可以扣除测试过程中不同温度下的浮力影响。

你的炉子大概是陶瓷的，冷得很慢，初始状态不容易取得一致。建议你分两天测试看看，仪器先预热1小时以上，看每天的第一次测试结果一致性是否好些。还有，检查一下你的扫气流量是否稳定。


好的，谢谢！
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