主题：【讨论】大米粉能力验证有结果了吗？说说啊

版友们提提意见，下面是我们要做的农药种类，但具体加了哪些就不知道了
名称    Name
甲胺磷    Methamidophos
乙酰甲胺磷/高灭磷/益土磷    Acephate
速灭威    Metolcard
异丙威/叶蝉散    Isoprocarb
氧乐果    Omethoate
残杀威    Propoxur
灭线磷/ 灭克磷/丙线磷    Ethoprophos
甲拌磷    Phorate
乐果    Dimethate
氯唑磷    Isazofos
抗蚜威    Pirimicarb
甲基毒死蜱    chlorqyrifos-methyl
甲基对硫磷    Parathion-methyl
皮蝇磷    Fenchlorphos（Ronnel）
杀螟硫磷/杀螟松    Fenitrothion
马拉硫磷    Malathion
毒死蜱    Chlorprifos
对硫磷    Parathion-ethyl
三氯杀螨醇/开乐散    Dicofol
杀扑磷    Methidathion
丙溴磷/溴氯磷/多虫磷    Profenofos
乙硫磷    Ethion
三唑磷    Triazophos
哒嗪硫磷    Pyridaphenthion
亚胺硫磷    Phosmet
甲氰菊酯    Fenpropathrin
伏杀硫磷    Phosalone
高效氟氯氰菊酯    lambda-Cyalothion
氯菊酯    permethrin（两个峰）28.442
氟氯氰菊酯    Cyfluthrin(三个峰)29.583/29.685
氯氰菊酯    Cypermethrin(四个峰)30.126/30.212/30.313
氰戊菊酯    fenvalerate32.340   
敌敌畏    Dichlorvos
仲丁威/苯丁威/巴沙    Fenobucarb
久效磷    Monocrotophos
克百威/呋喃丹/卡巴呋喃/虫螨威    Carbofaran
乙拌磷    Disulfoton
甲基立枯磷    Tolclofos-methyl
甲萘威/西维因/胺甲萘    Carbaryl
联苯菊酯/氟氯菊酯    Bifenthrin

原文由 zpf20031212 发表:
我们单位的气质联用仪是瓦里安的离子肼，灵敏度怎么老是坐不下去，要是大米中添加的是微量的农药，那还怎么定性。现在1mg/l的纯标，有的农药响应还是不行。这台仪器是不是就这样？

那你平时污染物检测灵敏度达不到要求的。你可以拿样品提取物进一下仪器，与标准图谱先对照一下。

原文由 pingguwu 发表:

原文由 zpf20031212 发表:
我们单位的气质联用仪是瓦里安的离子肼，灵敏度怎么老是坐不下去，要是大米中添加的是微量的农药，那还怎么定性。现在1mg/l的纯标，有的农药响应还是不行。这台仪器是不是就这样？

那你平时污染物检测灵敏度达不到要求的。你可以拿样品提取物进一下仪器，与标准图谱先对照一下。

平时都是已知的物质，直接用气相色谱做，这次是未知种类的。我想等质谱上进完之后上气相做下。现在做的样品是我用买来的大米，加标后经过了乙腈浸泡，瓦里安的bond elut净化后的提取液

原文由 zpf20031212 发表:
我们单位的气质联用仪是瓦里安的离子肼，灵敏度怎么老是坐不下去，要是大米中添加的是微量的农药，那还怎么定性。现在1mg/l的纯标，有的农药响应还是不行。这台仪器是不是就这样？

另外，我用液质更是不理想。污染物监测中的农药项目有一半以上都是没什么响应。

不好做啊

  如果是这样，你还不如样品提取后直接进行FPD\ECD\NPD分析一下样品，看看主要有哪些农药，与平时农药的色谱图比较进行定性，然后进行准确定量。千万不能临时用LC/MS或者其他不成熟的方法，否则乱了。

我们单位也在做，我也谈几点：
1）单级质谱难做，干扰大，最好还是用ECD和FPD,DB-17基本能把OPPs分开，pyrethriods用DB-1或5进行分离，阳性结果用质谱确证。
2）有人提出用Quechers做，但不知道考核样品是如何制备的，如果农药残留直接喷上去的，直接用乙腈提取是可以，而且不用净化，理由：大米的干扰基质主要是脂肪、糖、蛋白之类，而乙腈极性大，糖和蛋白的溶解度小，所以乙腈提取液应该很干净，若不放心加一点C18除除非极性物质。
3）若考核样不是直接把农药残留喷上去的，国内外的标准没有直接用溶剂提取的（当然除ASE、SFE、Microwave E、索氏提取等），一般要加入一定比例的水浸泡后用溶剂提取，如S19、改进的Quechers、日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法，所以有难度。
4）若样品量充足，不妨加水和不加水的方法比较一下（但样品量据说很少），或打听一下考核样品是如何制备的。

bond elut是PSA和GCB的混合柱吗，若是的话，我个人认为作用不大，理由是PSA是除脂肪酸的，GCB是除色素的，PSA和GCB是净化蔬菜水果的最佳组合。

最好能过一下，但过不好会有损失的。这次的大米和豆粉还含有一点油脂、色素，过柱后比较干净。

最终结果出来了，我用质谱定性，氯菊酯、仲丁威、毒死蜱。浓度都蛮高的。前处理用了bond elut Carbon/NH2固相萃取处理。回收率还可以，仲丁威可以做到70%,毒死蜱80%。做的时候是用的加标回收，即只要回收率稳定，不考虑回收率大小，扣除了回收率。最终结果也没什么意义。只是从这次质控中学到了不少。
不过这次因为浓度比较高，其实应该还可以用更简单的方法做前处理。

原文由 zpf20031212 发表:
最终结果出来了，我用质谱定性，氯菊酯、仲丁威、毒死蜱。浓度都蛮高的。前处理用了bond elut Carbon/NH2固相萃取处理。回收率还可以，仲丁威可以做到70%,毒死蜱80%。做的时候是用的加标回收，即只要回收率稳定，不考虑回收率大小，扣除了回收率。最终结果也没什么意义。只是从这次质控中学到了不少。
不过这次因为浓度比较高，其实应该还可以用更简单的方法做前处理。

  还高吗？很多单位觉得比较难。也许你们的仪器灵敏度比较高，或者样品前处理比较好，不过大米是比较简单的样品。

多做幾次測試，可以確保数据的准确性