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主题：【讨论】洗柱设定,大家帮忙看看有没有问题?

浏览0 回复14 电梯直达
xiao_ru
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发表于：2009/07/06 21:35:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好,我用的是热电的质谱(TSQ ACCESS),下面是我的洗柱设定,大家看看有没有什么问题?

          甲醇        纯水
0MIN      20          80         
20MIN      20          80          进废液
20.1MIN    50          50         
40MIN      50          50          进质谱
40.1MIN    100
60MIN      100                      进废液
80MIN      100                      进质谱
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2009/7/6 22:02:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18柱？最后应该是100%甲醇的吧？
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xiao_ru
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2009/7/6 23:23:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊,最后是100%甲醇,这样子设合理吗?
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xiao_ru
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2009/7/6 23:24:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是C18柱.
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2009/7/7 9:58:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao_ru 发表:
对啊,最后是100%甲醇,这样子设合理吗?

应该是可以的。
不过一般都是建议最后用90%-95%的甲醇水，而不用100%甲醇。
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Last edit by capinter
dickwang2008
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2009/7/7 10:13:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果短期内不用柱子，那么就使用100%的也可以。我个人认为冲洗柱子的废液没必要进质谱，尤其是高比例的有机相的时候。
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风之彩
juju11
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2009/7/7 13:24:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可以，建议源单独冲洗。
如果要用序列冲，那么在刚变换比例的一段时间内都不要进质谱，否则柱子上洗下的东西都进到质谱里面去了。
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yangsophia
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2009/7/7 19:37:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao_ru 发表:
大家好,我用的是热电的质谱(TSQ ACCESS),下面是我的洗柱设定,大家看看有没有什么问题?

          甲醇        纯水
0MIN      20          80         
20MIN      20          80          进废液
20.1MIN    50          50         
40MIN      50          50          进质谱
40.1MIN    100
60MIN      100                      进废液
80MIN      100                      进质谱


1. 一般建议洗柱子的，有可能带有杂质的流出液不要进质谱，待柱子干净后，可以进MS，在你这程序中60min以后可以近质谱，冲洗一下喷雾针、管路等；
  冲洗的具体时间由你的柱的规格来定，一般20倍以上的柱体积就可以了。
  建议用低流速
2. 如果你的柱子还要接着用，不是长时间放置，一般最后用95或90％的醇冲洗就行了
3.质谱是不用冲洗的，你需要的是清洗源；冲洗管路等（见1）
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zhufangwei
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2009/7/9 21:51:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设置的太复杂了吧，仪器都被你搞傻了，呵呵。你好好看看相关的资料啊，都是有具体的操作方法的。
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xiao_ru
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2009/7/10 23:31:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 一般建议洗柱子的，有可能带有杂质的流出液不要进质谱，待柱子干净后，可以进MS，在你这程序中60min以后可以近质谱，冲洗一下喷雾针、管路等；
冲洗的具体时间由你的柱的规格来定，一般20倍以上的柱体积就可以了。
建议用低流速
2. 如果你的柱子还要接着用，不是长时间放置，一般最后用95或90％的醇冲洗就行了
3.质谱是不用冲洗的，你需要的是清洗源；冲洗管路等（见1）

谢谢各位JJMM的热心解答,冲洗一下喷雾针、管路是断开柱子还是连着?也是要换不用的比例洗吗?
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2009/7/11 10:40:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao_ru 发表:

谢谢各位JJMM的热心解答,冲洗一下喷雾针、管路是断开柱子还是连着?也是要换不用的比例洗吗?


要连着的，这样系统才有大的压力，冲洗效果会好，一般以一定比例的水相冲洗主要目的是为了去盐，有一定比例水相的有机相冲洗喷雾针是有必要的，当然，最重要的是用纯的有机相冲洗。
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