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主题：【已应助】为什么我用液质质走三聚氰胺的标样，两针之间的响应值差别这么大呢？

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songyanying
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发表于：2011/11/17 16:22:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教诸位一个问题，我用thermo的液质质做三聚氰胺，每间隔二十个样走一个标样，结果发现后一个标样的响应值是前一个标样响应值的一半，这是啥原因呢 ？
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capinter
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2011/11/17 16:28:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的基质效应，前处理方面还得再下功夫。你的标样是用的不带基质的纯标吗，如果用带基质的可能会好点
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2011/11/17 16:29:31 Last edit by capinter
semibeauty
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2011/11/18 14:01:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样有此问题，重现性很差（纯标），隔一两个样就要重新冲柱子，不然响应会越来越小。。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/11/18 15:15:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品走得多了，残留的基质对后续的信号产生的影响。楼主带内标了吗？如果是外标法，还真要注意这个问题，可能要增加穿插在样品中的质控样。或者在前处理过程、色谱柱的冲洗上再花点功夫。
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xihe
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2011/11/18 16:01:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
样品的基质效应，前处理方面还得再下功夫。你的标样是用的不带基质的纯标吗，如果用带基质的可能会好点


学习了，完全同意啊～
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xihe
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2011/11/18 16:04:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
可能是样品走得多了，残留的基质对后续的信号产生的影响。楼主带内标了吗？如果是外标法，还真要注意这个问题，可能要增加穿插在样品中的质控样。或者在前处理过程、色谱柱的冲洗上再花点功夫。


有没有可能基质对内标和标样影响不一样？不过有内标监控一下还是好些，应该会有趋势
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sunjun0620
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2011/11/18 16:08:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是应该前处理上下功夫，增大净化，适当延长后运行和柱清洗的时间。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/11/18 16:18:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xihe(xihe) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
可能是样品走得多了，残留的基质对后续的信号产生的影响。楼主带内标了吗？如果是外标法，还真要注意这个问题，可能要增加穿插在样品中的质控样。或者在前处理过程、色谱柱的冲洗上再花点功夫。


有没有可能基质对内标和标样影响不一样？不过有内标监控一下还是好些，应该会有趋势


有可能的。我有次发现了这个情况
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semibeauty
semibeauty
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2011/11/18 16:32:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家用的同位素内标是13C还是15N的内标啊
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菜头
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2011/11/18 18:03:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脏了，离子化效率下降。
尽量进样量小一点吧，5微升或者是2微升的进样量，能满足检测需要就行了。
有条件可以采用阀切换的方法，只取出峰的那一段时间进质谱，其余的流进废液，对质谱的污染小些。
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inno12580
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2011/11/20 16:15:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质效应，加入内标就好多了
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