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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】沉淀法富集石墨炉原子吸收分光光度法检测水中铊

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发表于：2011/11/17 16:03:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为lizhixuan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

概述

鉈(Tl)是一種稀散元素,性質和鎵、銦相似。自然界中鉈的單礦物非常稀少，鉈常存在砷、銻、銀、鉬、硒、鍗等礦物中，因此這些礦物的冶鍊企業是鉈污染的主要來源。

　　鉈是強毒性物質且屬於累積性毒物。鉈鹽可用作消滅囓齒類動物的誘餌，滅鼠劑，脫毛劑，水銀燈和農藥等生產中也常使用鉈。工業上用於製造光學儀器，機械製造和有色冶金等。

水樣儲存

水樣用濃0.5% HNO₃酸化，使 pH<2，儲存於 4^oC 冰箱中以防止由於揮發而造成的體積變化(也可以常溫保存)。在此條件下，測定 mg/L水平金屬的樣品可以穩定 6 個月之久。

測定方法

由於生活水及水源中的鉈含量極微，故需採取富集。富集50倍时最低檢測限為0.04ug/L。

试剂：
3.1 溴水(分析纯)，
3.2 硫酸铁(分析纯)，
3.3 氨水(分析纯)，
3.4 铁溶液(4mg/mL)：称取14.3g硫酸铁（或者11.6g氯化铁）溶于水中，加入5mL硝酸，稀释至1L。

溴水：分析纯，3.1%。

3.5 溴酸鉀(2.784g/l)~溴化鉀溶液(10g/l)：稱取2.784克溴酸鉀，10.0克溴化鉀，用純水溶解稀釋至100ml。等于0.666g/100mL。相当于溴水浓度的1/4.65。

3.6 溴酸鉀(6.27g/l)~溴化鉀溶液(22.5g/l)=1%溴水：稱取6.27克溴酸鉀，22.5克溴化鉀，用純水溶解稀釋至1000ml。等于1.5g溴水/100mL。相当于溴水浓度的1/2。處理水樣加入該溶液5mL，水源水樣加入該溶液5〜10mL。

沉澱法

在酸性條件下，用溴水作氧化劑，使水中鉈呈三价態。用氨水調節PH值，使鉈在鹼性條件下與氫氧化鐵產生共沉澱。離心分離沉澱，用酸溶液溶解沉澱。進行原子吸收測定，吸收共振線的量與樣品中鉈含量成正比。可定量測定鉈。

3.1.1 水樣預處理

取0.2%硝酸酸化水樣（PH<2）上清液500mL與1000mL燒杯中，加入溴水2.0 mL (处理水)~3.0mL(水源水)（注：或者溴酸鉀(6.27g/l)~溴化鉀溶液(22.5g/l) 4.0 mL (处理水)~6.0mL(水源水)）使水樣呈黃色1min不退色為準，加入10mL硫酸鐵溶液[Fe2(SO4)3]（４mg/mL）在磁力攪拌下，滴加氨水（1+9）（注：出厂水约15mL，水源水约27mL），使PH>7，產生沉澱後放置4小时以上。傾去上清液，沉澱分數次移入10mL離心管，離心15min，用吸管吸去上凊液，用1mL硝酸溶液（1+1）溶解沉澱，(約加入6.5mL纯水)稀釋至10.0mL，水源水离心用於原子吸收測定。濃縮倍數50倍。注：0.2%硝酸2.5mL理论反应（1+9）的氨水10.5mL。8.00mol/L硝酸0.27mL等当量反应铁盐。

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2011/11/17 16:05:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

儀器
PE Aanalyst 600 原子吸收分光光度計
a. 可自動轉換PE Lumina型空心陰極燈
b. 橫向加熱石墨爐原子化器（THGA），加熱時可以保持整個石墨爐溫度均勻。
c. 縱向塞曼(Zeeman) 效應背景扣除。
d. 石墨爐自動進樣器
e. 涂鉬石墨管可以防止鉈形成氧化物形式的損失.
3.3.1 儀器條件

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2011/11/17 16:05:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2011/11/17 20:48:45 Last edit by ljhciq

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2011/11/17 16:06:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.3.3基體改進劑的選擇
若測定水中鉈時存在基體干擾可用Ni或Pd-Mg(NO3)2自動進樣體積為
50L加入基體改進劑分別　[5L0.1%PdCl2+3L1% Mg(NO3)2]　和5lL0.005%　Ni(NO3)2一般水源水和飲用水測定基體干擾不大，故一般可以不加入基體改進劑。

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2011/11/17 16:12:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Tl的标准配制8.0和20ug/L的STD溶液自动稀释为4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ug/L绘制标准曲线。定量检测下限2.0ug/L,假如水样浓缩50倍则为0.04ug/L.

如果铊的两次分别进样50uL,则是进样总体积100ul，需要干燥时间延长，这样可以做到定量检测下限1.0ug/L,假如水样浓缩50倍则为0.02ug/L.

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2011/11/17 16:15:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率：0.10ug/L(等同于浓缩后5.0ug/L)的加标回收率可做到70-100%。
0.20ug/L(等同于浓缩后10.0ug/L)的加标回收率可做到90-100%。

本实验标准和样品进样体积均为50uL.

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2011/11/17 16:17:16 Last edit by lizhixuan

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2011/11/17 16:23:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰面积定量，标准系列信号值如下

標準名稱濃度(ug/L) 峰面積 Peak Area BlnkCorr.signal
Calib Blank 0.0 -0.0007 -0.0007 0.0000
Standard 1 2.0 0.0068 0.0070 0.0076
Standard 2 5.0 0.0195 0.0190 0.0199
Standard 3 8.0 0.0307 0.0305 0.0312
Standard 4 12.0 0.0457 0.0452 0.0461
Standard 5 16.0 0.0605 0.0630 0.0624
Standard 5 20.0 0.0755 0.0760 0.0764
Slope 260.4 -0.062 Correl 0.99985

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2011/11/17 16:25:29 Last edit by lizhixuan