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主题：【讨论】HPLC 奇怪的波谷峰

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hupilan007
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2009/7/7 10:10:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行的，空白我们早扣除了，只是干扰到了峰，以前不是这样的。
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pandora98
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2009/7/7 10:11:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hupilan007 发表:
问题是这个谷峰以前是不存在的，而且会随着流动相的调整位置发生改变，无论用什么柱子都无法改善，如果说是仪器出现问题为什么两台同时出现呢？百思不得其解。我们做GLP 实验，有些化合物峰拖的太靠后由于延展效应峰型就不好拉，就不符合标准了。大家遇到过这种问题么？

系统峰的出现和仪器、流动相、色谱柱、波长、流速等都有关系，这个不是仪器问题，也很难消除，当空白扣掉就行了。我不觉得你现在的样品保留时间靠后，一般我们做原料药检测，梯度运行时间要求在30～60分钟，而目标产物保留时间要求在中间三分之一的范围内就比较合适
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hupilan007
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2009/7/7 10:45:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我们的分析是不一样的，你们原料药的分析由于样品比较复杂，需要分离的物质应该比较多，运行时间自然要长，我们做的是单一组分，可以说运行时间很少有超过六分钟的，而且流动相的损耗，分析时间的增加都会增大成本的，所以我们都是追求短一点时间的分析比较好。
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amoeba1982
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2009/7/7 10:56:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是流动相或配制标准品的溶剂有关系，里面有某种成分出现“倒峰”。
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pandora98
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2009/7/7 11:05:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hupilan007 发表:
其实我们的分析是不一样的，你们原料药的分析由于样品比较复杂，需要分离的物质应该比较多，运行时间自然要长，我们做的是单一组分，可以说运行时间很少有超过六分钟的，而且流动相的损耗，分析时间的增加都会增大成本的，所以我们都是追求短一点时间的分析比较好。

哦。基线上有峰说明这个时刻检测器上有比流动相吸收强的物质通过，有倒峰说明此刻有比流动相吸收弱的物质通过。这些物质可能来源于样品，也可能来源于稀释剂，也有的是由压力的突然变化引起，流动相比例的突然变化也会导致，包括进样时定量环内的流动相也能引起。只要是重复性就好，可以当空白，仪器出问题的可能很小
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hupilan007
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2009/7/7 11:11:39 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，分析的真的很全面，谢谢拉，我可以再分个排除一下，过段时间把解决方案发上来。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/7/7 11:13:49 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hupilan007 发表:
问题是这个谷峰以前是不存在的，而且会随着流动相的调整位置发生改变，无论用什么柱子都无法改善，如果说是仪器出现问题为什么两台同时出现呢？百思不得其解。我们做GLP 实验，有些化合物峰拖的太靠后由于延展效应峰型就不好拉，就不符合标准了。大家遇到过这种问题么？

是你的稀释液有问题
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hupilan007
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2009/7/7 11:15:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白样已经进了，应该不是样品问题。有可能是流动相的问题，我的分析波长是从228nm到254nm，这一个月来分析的物质都是同一个公司的，只不过是不同物质罢了。
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pandora98
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2009/7/7 11:38:29 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hupilan007 发表:
空白样已经进了，应该不是样品问题。有可能是流动相的问题，我的分析波长是从228nm到254nm，这一个月来分析的物质都是同一个公司的，只不过是不同物质罢了。

你可以试试空扳进样阀，或者自动进样体积设为零，也可以不设采样小瓶号码和进样体积，看一下有没有系统峰
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hupilan007
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2009/7/7 12:10:01 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积设为零了，没有系统峰了，请问这能说明什么问题呢？
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