原文由 fppapp 发表:
本人要测水中的氨氮(纳氏法),硝态氮(紫外分光光度发),亚硝态氮(乙二胺法),总氮(消煮法),请问这些方法中哪些是对颜色有要求的?然后怎么消除颜色的干扰?很急,望各位大侠指导请教
你的问题实际上是三类测定方法的颜色干扰问题。
1、纳氏法测氨氮:光度分析时的颜色为黄棕色,显然试液未显色前若有黄棕色或相近的颜色都干扰(如果试液有色,你又无法判断有无干扰,你可以用未加纳氏试剂的试液进行光谱扫描,得到有色试液的光谱曲线,再看曲线在420nm附件有没有吸收,若没有吸收则试液的颜色不干扰光度测定)。若有颜色干扰,还要看颜色干扰是有机色素呢还是无机离子,再考虑采取相应的处理措施。
2、硝态氮:紫外光度测定时,原理上讲试液的颜色并不干扰测定,因为有色物质的吸收在可见光区,但一定要注意,某些有色物质在可见和紫外光区都有吸收,例如,高锰酸钾和重铬酸钾,另外,一些简单阴离子,包括钾离子在紫外光区都有吸收,而且就在硝酸根吸收峰附近,显然试液较复杂时,应该做一做除去硝酸根后的光谱扫描曲线,了解其他成分是否有吸收。如果有紫外吸收的干扰,可以采用还原成亚硝酸根后用乙二胺显色在可见光区来测定(另取一份试液先测定亚硝酸根),或者在紫外光区采用双波长法测定。
3、亚硝态氮:乙二胺显色法测定。有色物为紫红色染料(最大吸收波长约538nm),当然,与紫红色相近的其他有色物质都干扰。准确判断是否干扰,干扰有多大,可以按“1、纳氏法测氨氮”中的光谱扫描曲线来判断。(未显色的原试液的吸收曲线是否在538nm附近有吸收,此处没有吸收,即使其他波长下有峰也是没有干扰的)
4、总氮:消解后,若按硫酸吸收氢氧化钠滴定法来测定,就不存在颜色干扰的问题了,如果消解后是按氨态氮光度分析法来测定,当然,问题又回到第一种情况了。
光度分析的干扰消除方法:加掩蔽剂使干扰离子不显色,试液有色,用试液作参比(不需显色的紫外光度法则不能这样)扣除背景,双波长法,萃取分离或沉淀分离等,要根据具体情况来选择措施。下图是我做的一些阴离子的紫外光谱曲线。