主题:【求助】土壤中的Hg回收率

浏览0 回复17 电梯直达
一土
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楼主的回收率高达180%,为什么?
楼主可否找到原因,可否把数据贴出?
chemistryren
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原文由 asoil 发表:
原文由 chemistryren 发表:
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我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

问题就在空白这里吧,空白高了,截距正的太多。计算时扣截距太多所以偏低。


谢谢指点,我也认为是这样,不知怎样减小空白。

减小空白一般主要是靠用的试剂纯度提高,另外要避免污染。
ny804
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我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

问题就在空白这里吧,空白高了,截距正的太多。计算时扣截距太多所以偏低。


谢谢指点,我也认为是这样,不知怎样减小空白。

减小空白一般主要是靠用的试剂纯度提高,另外要避免污染。


我的回收率有150%,搞不懂是怎么回事,同步进行的样品空白(一起消解)的值为0,求高手指点
yangchengh
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我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

标准中的保存液是必须加的吗,如果处理完直接测试也需要加保存液吗?


保存液的作用:1是防挥发损失,防玻璃吸附,保持稳定性.2是调节至一定的酸度和电位,使反应分析条件一致稳定.

我想还是加吧.

不过看有的资料,汞砷同时测定,都不加保存液,具资料看,稳定性和回收率都可以,不知为什么?也许可以不加?


As和Hg可以同时测,但是不能放置太久,因为溶液里加了硫脲和抗坏血酸,会使汞原子化,造成挥发损失
yangchengh
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我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

标准中的保存液是必须加的吗,如果处理完直接测试也需要加保存液吗?


保存液的作用:1是防挥发损失,防玻璃吸附,保持稳定性.2是调节至一定的酸度和电位,使反应分析条件一致稳定.

我想还是加吧.

不过看有的资料,汞砷同时测定,都不加保存液,具资料看,稳定性和回收率都可以,不知为什么?也许可以不加?


As和Hg可以同时测,但是不能放置太久,因为溶液里加了硫脲和抗坏血酸,会使汞原子化,造成挥发损失
yangchengh
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我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

标准中的保存液是必须加的吗,如果处理完直接测试也需要加保存液吗?


保存液的作用:1是防挥发损失,防玻璃吸附,保持稳定性.2是调节至一定的酸度和电位,使反应分析条件一致稳定.

我想还是加吧.

不过看有的资料,汞砷同时测定,都不加保存液,具资料看,稳定性和回收率都可以,不知为什么?也许可以不加?
hbpcc
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楼主的问题解决了吗?我也是测出来偏高,正在找问题。
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