主题:【讨论】矿样全铁分析常见现象

浏览0 回复10 电梯直达
魅力星光
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我们在做矿样全铁分析项目的时候,发现...矿样前处理加酸后,大都会有SiO2出现,请问你们如何消除这只硅呢???
这SiO2对滴定分析会不会来来什么影响呢?
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chemistryren
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老化验工
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铁矿石中都含硅的,在热酸溶样后,硅以二氧化硅形式存在于杯底部,对铁的测定没有影响,可以不处理。一般矿石分析中(包括常见金属元素的分析),用酸溶样时二氧化硅都以很紧密的沉淀沉于杯底,一般的滴定分析可以不必处理,若样品是用碱熔,浸出后调到酸性(或用酸浸出),析出的硅就很多,一般以硅酸形式存在,体积疏松,太多时会对待测离子、指示剂等有一些吸附,可能影响滴定结果,当然,用仪器分析时也会产生影响,必要时需要做一些聚沉处理,这是碱熔矿石常见的现象。
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原文由 chemistryren 发表:
加氢氟酸呀,是唯一能消除硅的酸了。

对滴定有没有影响??
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原文由 zlhuang0132 发表:
铁矿石中都含硅的,在热酸溶样后,硅以二氧化硅形式存在于杯底部,对铁的测定没有影响,可以不处理。一般矿石分析中(包括常见金属元素的分析),用酸溶样时二氧化硅都以很紧密的沉淀沉于杯底,一般的滴定分析可以不必处理,若样品是用碱熔,浸出后调到酸性(或用酸浸出),析出的硅就很多,一般以硅酸形式存在,体积疏松,太多时会对待测离子、指示剂等有一些吸附,可能影响滴定结果,当然,用仪器分析时也会产生影响,必要时需要做一些聚沉处理,这是碱熔矿石常见的现象。

谢谢,我们就是一直都没有处理,我们也是用滴定的,只是没有做过对比,不知道硅的出现对结果影响有多大...
chemistryren
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原文由 kikiaa 发表:
原文由 chemistryren 发表:
加氢氟酸呀,是唯一能消除硅的酸了。

对滴定有没有影响??

氢氟酸加过量,溶解完后再赶酸赶掉。
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原文由 chemistryren 发表:
原文由 kikiaa 发表:
原文由 chemistryren 发表:
加氢氟酸呀,是唯一能消除硅的酸了。

对滴定有没有影响??

氢氟酸加过量,溶解完后再赶酸赶掉。

尝试一下,看看有没有影响...谢谢..
dksys
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做全铁肯定结果肯定偏低,直接加盐酸,加一点氟化氢铵,把硅破坏掉,结果很好。碱熔费事不说,结果有时偏低。
shuai830116
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我们做全铁分析(汞法)时也经常有这样的现象,不过似乎对结果没有明显的影响,若一定要除去二氧化硅,可按钒钛铁矿分析手续处理,即硫磷混算熔矿完冷却至室温,以水吹洗表皿及杯壁,加10%NH3F溶液10ml,摇动,沉淀即溶解,继而加盐酸,还原,稀释,再加饱和硼酸十毫升以消除F离子影响(氟的存在会诱导加速二价铁被空气氧化),五分钟后加5%氯化汞10mL,搅匀,三分钟后以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定。
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原文由 shuai830116 发表:
我们做全铁分析(汞法)时也经常有这样的现象,不过似乎对结果没有明显的影响,若一定要除去二氧化硅,可按钒钛铁矿分析手续处理,即硫磷混算熔矿完冷却至室温,以水吹洗表皿及杯壁,加10%NH3F溶液10ml,摇动,沉淀即溶解,继而加盐酸,还原,稀释,再加饱和硼酸十毫升以消除F离子影响(氟的存在会诱导加速二价铁被空气氧化),五分钟后加5%氯化汞10mL,搅匀,三分钟后以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定。

恩,要去硅的话,就要再赶酸很麻烦,我们控制加热温度,硅小量释出影响不大
xuedingshuai
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