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主题：【求助】顶空气相色谱如何测聚合物中的残留溶剂

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benbenzuo

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发表于：2009/07/10 16:18:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看有些文献讲，顶空气相色谱可以检测聚合物中的残留溶剂，我想请教各位这个过程是如何操作的？聚合物必须先配成溶液变成液体才能放入顶空瓶中吗？还是只把聚合物的固体粉末放入即可？顶空温度是怎么设置的？是在聚合物的分解温度以下，残留溶剂的沸点以上吗？我特别想知道顶空的原理，请高手指教

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2009/7/11 21:03:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 benbenzuo 发表:
看有些文献讲，顶空气相色谱可以检测聚合物中的残留溶剂，我想请教各位这个过程是如何操作的？聚合物必须先配成溶液变成液体才能放入顶空瓶中吗？还是只把聚合物的固体粉末放入即可？顶空温度是怎么设置的？是在聚合物的分解温度以下，残留溶剂的沸点以上吗？我特别想知道顶空的原理，请高手指教

聚合物及药品中的残留溶剂一般都是用顶空GC检测的。要求必须是顶空进样，将样品和高沸点溶剂置于顶空瓶内，设置温度大于溶剂沸点，平衡温度1小时左右。标准样品的配置方法与此相同。

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diamond

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2009/7/12 16:19:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用粉末效果可能好点，省得溶剂峰干扰。

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猫

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2009/7/12 18:40:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mengyong0802 发表:
原文由 benbenzuo 发表:
看有些文献讲，顶空气相色谱可以检测聚合物中的残留溶剂，我想请教各位这个过程是如何操作的？聚合物必须先配成溶液变成液体才能放入顶空瓶中吗？还是只把聚合物的固体粉末放入即可？顶空温度是怎么设置的？是在聚合物的分解温度以下，残留溶剂的沸点以上吗？我特别想知道顶空的原理，请高手指教

聚合物及药品中的残留溶剂一般都是用顶空GC检测的。要求必须是顶空进样，将样品和高沸点溶剂置于顶空瓶内，设置温度大于溶剂沸点，平衡温度1小时左右。标准样品的配置方法与此相同。

这说的不对，平衡温度不能大于溶剂沸点，要至少低于溶剂沸点15度以上。平衡温度只要能将被测物质挥发出来即可。

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benbenzuo

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2009/7/13 11:31:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的聚合物是粉末状，请问平衡温度与聚合物熔融温度有何关系？聚合物不需要溶解成溶液吗？难道只把聚合物分末放在顶空瓶中，靠温度让里面的溶剂挥发出来？那能全部挥发完吗？
残留溶剂本来就是包覆在聚合物链中，用沉淀剂多次洗涤都洗不掉的那一部分，我不确定的是顶空进样是不是能够让溶剂完全挥发出来，请大家多多指教

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headspaceman

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2009/7/13 12:41:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 benbenzuo 发表:
我的聚合物是粉末状，请问平衡温度与聚合物熔融温度有何关系？聚合物不需要溶解成溶液吗？难道只把聚合物分末放在顶空瓶中，靠温度让里面的溶剂挥发出来？那能全部挥发完吗？
残留溶剂本来就是包覆在聚合物链中，用沉淀剂多次洗涤都洗不掉的那一部分，我不确定的是顶空进样是不是能够让溶剂完全挥发出来，请大家多多指教

要检测哪些溶剂？最好能说明，

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benbenzuo

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2009/7/13 13:48:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是自己合成的聚酰亚胺，残留溶剂是二甲基乙酰胺（DMAc），因为是以DMAc为溶剂中合成的，后处理洗涤过滤等操作仍然不可能将其全部除干净，而残存的溶剂又影响聚合物性能，故希望检测其含量到底有多少，影响有多大

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diamond

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2009/7/13 20:15:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这玩意儿沸点高的，就更加不能加溶剂了，直接粉末做，平衡温度高一点。

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魔法师羊羊

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2009/7/14 15:30:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议先用粉末状固体做顶空，温度可以高一点，平衡时间1小时。也可以用溶剂溶解后顶空，但要取出溶剂干扰。需要摸索才行

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baochai

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2009/7/14 17:03:02 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用粉末作，加入基质，直接用顶空法测定即可。

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happy水中月

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2009/7/14 19:24:03 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样器的整理篇(07/4/1整理汇总的资料,包括原理,培训教材,参数设置\应用文献等等)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/
各种顶空进样器的使用说明
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070319/774188/

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