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主题：【讨论】PH值对氯离子和硫酸根离子的测定有何影响？

浏览0 回复8 电梯直达
xingxd000
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发表于：2009/07/11 19:54:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近在测定一批样品，测定煤样中氯离子和硫酸根离子含量。
采用的方法是先按照国标方法马弗炉里灼烧，灰渣用微波消解，酸为硝酸。稀释后定容。最后用离子色谱测定，型号为DIONEX ICS-1500离子色谱仪。
谱图中出现问题，在氯离子出峰时间却先下陷后出峰。硫酸根离子出峰正常。是不是ph值对氯离子测定有影响？
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2009/7/12 12:52:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是某种试剂中有杂质干扰引起的，比如硝酸，什么级别的？传个图的上来看看吧。
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雨夜孤影
jiang59430
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2009/7/14 11:53:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变一下淋洗液浓度，降低一些，达到分离效果。
再看一下峰型，对称性和峰宽如何，冲洗一下柱子。
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qiuhaitang
dxic-user
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2009/7/15 18:57:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，很可能是PH的问题，碳酸盐体系中碳酸根和碳酸氢根比例会发生改变。建议改变淋洗液组成或者浓度
原文由 jiang59430 发表:
改变一下淋洗液浓度，降低一些，达到分离效果。
再看一下峰型，对称性和峰宽如何，冲洗一下柱子。
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IC_007
suppressor
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2009/7/15 23:24:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个方面的影响：一是pH，另外一个就是硝酸根，均属于样品基体的影响。建议在可测的范围内，尽量将稀释倍数增加。

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xingxd000
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2009/7/16 10:35:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suppressor 发表:
两个方面的影响：一是pH，另外一个就是硝酸根，均属于样品基体的影响。建议在可测的范围内，尽量将稀释倍数增加。


后来我把样品用氢氧化钠进行中和，ph为7左右。样品总的稀释倍数为8000倍。测定时还是会出现反峰，紧接着出现正常峰。
这会是什么原因呢？
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jellyhu2000
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2009/7/18 12:39:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是系统原因，与PH值关系不大，好像以前讨论过这个问题。
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xingxd000
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2009/7/19 20:16:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jellyhu2000 发表:
这是系统原因，与PH值关系不大，好像以前讨论过这个问题。

最后有什么结论么，能给个链接吗？
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IC_007
suppressor
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2009/7/19 21:12:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引入的基体浓度太高了，不妨再将稀释倍数提高，这种现象应该就消失了。


原文由 xingxd000 发表:
原文由 suppressor 发表:

后来我把样品用氢氧化钠进行中和，ph为7左右。样品总的稀释倍数为8000倍。测定时还是会出现反峰，紧接着出现正常峰。
这会是什么原因呢？
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