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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：请教:为什么我做的结果比其它实验室偏高

浏览0 回复19 电梯直达

lhllxl

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发表于：2005/07/25 18:20:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位:我参与了一次实验室间的比对实验,项目是Fe和Zn.但是结果比其它实验室偏高,请教各位有哪些原因可以造成此种结果.
仪器使用条件:空气/乙炔比例25:7; 国产阴极灯;介质:0.6M盐酸溶液;
仪器状况正常
恳请赐教!!

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2005/7/25 19:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是土壤样品，还是水样？扣除实验空白值了吗？

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linxuhui

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2005/7/25 20:09:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过统计学分析吗?

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linxuhui

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2005/7/25 20:10:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

显著性偏高?

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aoc99

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2005/7/26 8:26:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

写的详细一点啊，是什么样品，使用什么前处理，使用火焰还是石墨炉测定，加了什么酸消解，最后加了什么助剂，你的结果是如何分布的，其他人是如何分布的，还有标准物质结果如何？写详细一点，大家都可以从里面学到不少知识

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caihongxian

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2005/7/26 8:52:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在范围吗?一两次分析不出原因,从灯开始一直到标准溶液都要分析.

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lhllxl

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2005/7/26 9:26:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢回复,我再说的详细一点.我做的是饲料样-大豆粉,用火焰做的.灯的状态正常,样品处理过程可以说严格按照规程操作,非常小心.不应该出问题.标准储备液是从国家标准物质中心购买的.标液的稀释过程已排除单人稀释不准确的问题.我的结果与其它实验室的中位值高出了大概10%.是什么原因造成的呢?
恳请赐教!!

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lhllxl

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2005/7/26 9:28:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

忘了说了,空白已扣除.

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wangfeidown

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2005/7/26 16:29:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议：改变火焰类型，２５：７属偏倾向于富燃性火焰了，将其改到燃助比大于４：１化学縻尔火焰看下情况．

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pizy

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2005/7/26 16:44:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个俺认为跟统计方法有关系，样品含量大约是多少，现在一般都以中位值结合标准偏差来判断的，3倍标准偏差之内应该没什么问题的！

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lhllxl

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2005/7/26 19:57:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢回复,该次比对Fe的中位值93.3mg/kg我测得结果104.5mg/kg,Zn的中位值38.4mg/kg我测得结果为43.3mg/kg
我请其它的化验室测了一下我的样品溶液,结果与我测的结果基本相同.可见不是仪器的问题.难道是前处理的问题?我的前处理过程是:550度灰化后用10ml 6mol/L的盐酸加热溶解至近干,再用5ml 6mol/L盐酸加热溶解残渣,用水转移至50ml 的容量瓶中,定容过滤上机测定.坩埚我提前用稀盐酸煮过,加热过程中我使用竹制的夹子来夹坩埚,避免污染.水是超纯水.
恳请赐教!!

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