主题:【已应助】【求助】液质响应值低的问题

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ring83410
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我公司有一台Waters的UPLC+TQD。6月20日前做硝基呋喃都还稳定,相应也正常,但7月份以来就不行了,以前响应最好的AMOZ(内标)有6.5*e5,现在只有1.6*e5了,小了5倍多!内标,标准品都这样,相应低的SEM更是看不出峰了!本以为是质谱方法需要调整,但调整后还是这样。不知道是为什么?
注:
1、仪器使用一年多了,毛细管没洗过。前段时间氮气流量忽然减小,工程师说是毛细管脏的原故,但是将氮气流量降低不影响仪器使用,所以没有更换毛细管。这次是不是因为毛细管脏,所以才导致硝基呋喃响应低呢?问题是做沙星类和磺胺类都没问题的,就是硝基呋喃做不出来。
2、我公司这台液质是从公司配电房直接拉的电线,上星期楼外的电线两次半夜被偷,导致仪器接连两次晚上停机,这会不会也会使仪器出问题呢?
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风之彩
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可能是你的仪器脏了,需要清洗,你可以把毛细管和一、二级锥孔、预六级杆等都拆下来清洗。
如果停电,真空停了一段时间,再开,可能信号要一段时间才能上去的。
zhufangwei
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原文由 ring83410 发表:
我公司有一台Waters的UPLC+TQD。6月20日前做硝基呋喃都还稳定,相应也正常,但7月份以来就不行了,以前响应最好的AMOZ(内标)有6.5*e5,现在只有1.6*e5了,小了5倍多!内标,标准品都这样,相应低的SEM更是看不出峰了!本以为是质谱方法需要调整,但调整后还是这样。不知道是为什么?
注:
1、仪器使用一年多了,毛细管没洗过。前段时间氮气流量忽然减小,工程师说是毛细管脏的原故,但是将氮气流量降低不影响仪器使用,所以没有更换毛细管。这次是不是因为毛细管脏,所以才导致硝基呋喃响应低呢?问题是做沙星类和磺胺类都没问题的,就是硝基呋喃做不出来。
2、我公司这台液质是从公司配电房直接拉的电线,上星期楼外的电线两次半夜被偷,导致仪器接连两次晚上停机,这会不会也会使仪器出问题呢?
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应该把毛细管清洗一下的,由于是停了点的缘故,最好能够将质谱条件重新做一下优化看看。
ring83410
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一级锥孔在第一次停电就洗过了!二级锥孔和六级杆都没洗过!因为麻烦,所以信号还好就没洗过!我感觉是毛细管,后天换个新的再试试!
ring83410
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原文由 zhufangwei 发表:
原文由 ring83410 发表:
我公司有一台Waters的UPLC+TQD。6月20日前做硝基呋喃都还稳定,相应也正常,但7月份以来就不行了,以前响应最好的AMOZ(内标)有6.5*e5,现在只有1.6*e5了,小了5倍多!内标,标准品都这样,相应低的SEM更是看不出峰了!本以为是质谱方法需要调整,但调整后还是这样。不知道是为什么?
注:
1、仪器使用一年多了,毛细管没洗过。前段时间氮气流量忽然减小,工程师说是毛细管脏的原故,但是将氮气流量降低不影响仪器使用,所以没有更换毛细管。这次是不是因为毛细管脏,所以才导致硝基呋喃响应低呢?问题是做沙星类和磺胺类都没问题的,就是硝基呋喃做不出来。
2、我公司这台液质是从公司配电房直接拉的电线,上星期楼外的电线两次半夜被偷,导致仪器接连两次晚上停机,这会不会也会使仪器出问题呢?
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应该把毛细管清洗一下的,由于是停了点的缘故,最好能够将质谱条件重新做一下优化看看。


质谱条件都重新做过了!还没用!
pingpingzhu
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洗洗更健康了。肯定是脏了,估计打了某些浓度太高的东西。
zhufangwei
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那样品降解也是很有可能的啊,硝基呋喃见光不是易分解么。
ring83410
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原文由 zhufangwei 发表:
那样品降解也是很有可能的啊,硝基呋喃见光不是易分解么。

我每次都是当天处理当天上机的,所以不应该会存在降解的问题!我感觉还是仪器的毛病!今天重新换过毛细管,响应有点提高,可是还不理想!
ring83410
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前两天把二级锥孔洗了,今天刚做了硝基呋喃,相应正常了!估计是仪器脏了吧!
steven
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我也遇到了这样的情况,做NPEO正常,做PFOA响应从原来的1万多降到了只有几百,不知道洗二级锥孔管用不?
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