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主题：【讨论】废水中氨氮测定：出现黄色混浊

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ronald_wl
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2009/8/11 15:34:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woa 发表:
要不你换一个水样前处理方法试一下，用絮凝沉淀预处进理水样做一下，方法是：取50ml水样加0.5ml10%ZnSO4、25%NaOH混匀调至pH＝10.5左右，沉淀，取水样5ml稀至50ml，加1ml酒石酸钾钠、1ml钠氏试剂，10min后420nm比色。

这个事那上面的方法啊？步骤和我们的一样，但是加药量不同。
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ronald_wl
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2009/8/11 15:37:06 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smileluxh 发表:
各位：
    最近在分析一批废水的氨氮时，采用GB7479的蒸馏预处理方法，在加入纳氏试剂后，出现了浅黄色的粉末状沉淀，彻底干扰了氨氮的显色。查阅了文献，可能是挥发性有机胺类、肼类发生了干扰。
  不知各位是否碰到过类似问题？这个黄色沉淀到底是什么，应该怎么消除？

建议如果水不是太混的情况下，用絮凝沉淀法做试试，在有些情况下，絮凝沉淀预处理效果要比蒸馏的好些。而且，本人做过蒸馏和絮凝沉淀的比对，絮凝沉淀要比蒸馏做出来含量高点。
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liu999999
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2009/8/12 8:42:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用靛酚蓝比色法测定铵态氮就可以避免出现这个问题
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今明后
jinminhou
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2009/8/12 9:00:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ronald_wl 发表:
原文由 smileluxh 发表:
各位：
    最近在分析一批废水的氨氮时，采用GB7479的蒸馏预处理方法，在加入纳氏试剂后，出现了浅黄色的粉末状沉淀，彻底干扰了氨氮的显色。查阅了文献，可能是挥发性有机胺类、肼类发生了干扰。
  不知各位是否碰到过类似问题？这个黄色沉淀到底是什么，应该怎么消除？

建议如果水不是太混的情况下，用絮凝沉淀法做试试，在有些情况下，絮凝沉淀预处理效果要比蒸馏的好些。而且，本人做过蒸馏和絮凝沉淀的比对，絮凝沉淀要比蒸馏做出来含量高点。


我们做絮凝沉淀预处理检测出的值也是要高些！
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compassljp
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2009/8/12 23:03:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意检查一下你的吸收液，你是用什么，硫酸还是硼酸，这个有影响，很早以前做过，但是有点忘了，我们用硼酸做吸收液，还有就是看你的酸度是不是合适，纳氏试剂显色时对酸度要求非常高。
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huanjingjiance
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2009/8/25 15:12:19 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smileluxh 发表:
各位：
    最近在分析一批废水的氨氮时，采用GB7479的蒸馏预处理方法，在加入纳氏试剂后，出现了浅黄色的粉末状沉淀，彻底干扰了氨氮的显色。查阅了文献，可能是挥发性有机胺类、肼类发生了干扰。
  不知各位是否碰到过类似问题？这个黄色沉淀到底是什么，应该怎么消除？

我最近也遇到太多这种情况。我们这儿的污水厂最近上马了除磷脱氮过程，出口水清澈如矿泉水，COD在20mg/l以下，氨氮浓度铁定不高，但做氨氮时麻烦了：不处理直接做、絮凝法处理后做、蒸馏法处理后做，全都一个样，就是加上试剂就浑浊，完全没法比色。后来发现，蒸馏法处理时先用氢氧化钠把水样的pH值调到大大超过10.5，调到碱性足够大，几乎沉下所有的氢氧化物沉淀，再按步骤继续往下做，就不会出现加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后再浑浊的现象了。但这样把水样变强碱性会不会影响测定结果？请教高手赐教。或者有别的办法吗？
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huanjingjiance
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2009/8/25 15:14:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也遇到太多这种情况。我们这儿的污水厂最近上马了除磷脱氮过程，出口水清澈如矿泉水，COD在20mg/l以下，氨氮浓度铁定不高，但做氨氮时麻烦了：不处理直接做、絮凝法处理后做、蒸馏法处理后做，全都一个样，就是加上试剂就浑浊，完全没法比色。后来发现，蒸馏法处理时先用氢氧化钠把水样的pH值调到大大超过10.5，调到碱性足够大，几乎沉下所有的氢氧化物沉淀，再按步骤继续往下做，就不会出现加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后再浑浊的现象了。但这样把水样变强碱性会不会影响测定结果？请教高手赐教。或者有别的办法吗？
该帖子作者被版主 chemistryren加 1积分， 2经验，加分理由：感谢你不完善的经验
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chulaizhadaoabc
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2009/9/1 16:04:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好：
  我也遇到过相同的情况，当时我做的是地下水，水样很清所以都没做预处理加完纳氏试剂后水样迅速浑浊！后来经大家指点，发现是因为水样中的碱度太大，钙镁离子吧，再加上水中可能会有有机质遇到了纳氏试剂中的氢氧根形成了络合产物。你可以先加碱看看有没有沉淀！说的也不一定对，你可以试一下。
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chemistryren
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2009/9/1 18:16:37 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chulaizhadaoabc 发表:
你好：
  我也遇到过相同的情况，当时我做的是地下水，水样很清所以都没做预处理加完纳氏试剂后水样迅速浑浊！后来经大家指点，发现是因为水样中的碱度太大，钙镁离子吧，再加上水中可能会有有机质遇到了纳氏试剂中的氢氧根形成了络合产物。你可以先加碱看看有没有沉淀！说的也不一定对，你可以试一下。

那个叫硬度,而不是碱度..
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上弦月
linhuixiaoyiyun
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2009/9/26 10:58:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在大学测食堂的废水时也出过这个问题，废水我是蒸了的，钠氏剂也不会有问题，但就是出现了这个问题，有黄色沉淀生成，测标线时不存在这种现象，现在也不知道到底是什么问题，我一直认为是里面存大很多的很微小的微粒显色时沉淀造成的，那个废水里有大量的淘米水，蒸的时间出水里可能也带出了许多很小的微粒
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