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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】同一个样品,出峰差异很大怎么办,求救!!!

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chenfeiqin

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发表于：2009/07/20 15:43:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是Clarus 600,出现的情况就好像有时样品没有进入柱子或只有少量进入,已确认柱子安装是正确的,进样针也没有问题,进样口衬管是刚换的,检查过两次应该也没有问题,采用分流进样20:1,质谱也是检查过的没有问题.到底是什么问题啊,请高手帮忙啊!拜托了!

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2009/7/20 17:13:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面那个图和下面的差别很大啊。
上面的图背景值很高，响应也很低，所以有些峰出不来，
而下面的图就好很多，你看看是不是离子源那里脏了或者有严重的漏气？

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它山之石

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2009/7/20 18:16:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你的进样针有问题了？有时能吸到溶液，有时吸不到溶液？

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symmacros

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ID：jimzhu

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2009/7/20 19:06:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是手动还是自动进样？进样量多少？首先要确保足够的样品进入柱子。重复进样情况仍是这样吗？可用一正常样品试试系统是否正常，有无这种情况。

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learner1999

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2009/7/21 7:22:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果操作上、样品不存在问题，可能问题出在进样口处，进样量太多，分流不出去、inlet温度不高，气化不彻底，都可能是原因，另外个人感觉分流比太小了吧

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雾非雾

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2009/7/21 8:40:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 graymice 发表:
是不是你的进样针有问题了？有时能吸到溶液，有时吸不到溶液？

我们以前碰到类似的问题是进样针堵了，但没堵实，也还能吸上来些的。

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chenfeiqin

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2009/7/21 10:17:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yupa 发表:
上面那个图和下面的差别很大啊。
上面的图背景值很高，响应也很低，所以有些峰出不来，
而下面的图就好很多，你看看是不是离子源那里脏了或者有严重的漏气？

谢谢回复!离子源是刚清理不久,是干净的,我想也不会漏气,真空度很正常,也很稳定.

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chenfeiqin

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2009/7/21 10:20:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 graymice 发表:
是不是你的进样针有问题了？有时能吸到溶液，有时吸不到溶液？

谢谢回复!一开始我也是这样怀疑的,然后就把针拆下来清洗了,后来仔细观察针吸样品的情况,发现没什么异常,每次吸的样品都是比较准确的.

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2009/7/21 10:23:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jimzhu 发表:
请问是手动还是自动进样？进样量多少？首先要确保足够的样品进入柱子。重复进样情况仍是这样吗？可用一正常样品试试系统是否正常，有无这种情况。

谢谢回复!我的是自动进样,进样量2ul.就是同一个样品,重复进样几次,有时是正常的(如下图),有时就不正常了(如上图).我也用了不同的样品重复试了,还是有时正常,有时就不正常.

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chenfeiqin

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2009/7/21 10:37:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999 发表:
如果操作上、样品不存在问题，可能问题出在进样口处，进样量太多，分流不出去、inlet温度不高，气化不彻底，都可能是原因，另外个人感觉分流比太小了吧

谢谢回复!这仪器我用一年了,操作是没有问题的,样品也是反复验证,就如上图,是同一个样品,只是有时正常(如下图),有是不正常(如下图).我想也是进样口有问题,但是找不出原因,衫管是刚换不久的,石英棉也是刚装的,进样口垫也是刚换的,我不知道该怎么做了!进样量是2ul,分流比是20:1,我一真都用这个,以前没有出现过这种情况,这种情况是好像是突然出现的.进样品温度250,我样品最高沸点才215左右.分流比我一直都用20:1,以前是没有问题的.

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