【求助】同样的标准品，为什么每天在GC-MS上有不同的表现

ydjinghong

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2009/11/24 11:49:19 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题基本解决了，应该是样品中残留有水分，造成了这个现象

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silley

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2009/11/25 9:27:50 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ydjinghong(ydjinghong) 发表:
问题基本解决了，应该是样品中残留有水分，造成了这个现象

你不是说标准品么？呵呵，乍会有水分问题

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ydjinghong

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2009/11/26 11:26:58 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 silley(silley) 发表:
原文由 ydjinghong(ydjinghong) 发表:
问题基本解决了，应该是样品中残留有水分，造成了这个现象

你不是说标准品么？呵呵，乍会有水分问题

因为每次走样时有样品，有添加回收，有标准品，可能是走了一组后就把衬管污染了，之后的样品都走的不好了

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雾非雾

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2010/3/31 8:18:40 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ydjinghong(ydjinghong) 发表:
问题基本解决了，应该是样品中残留有水分，造成了这个现象

样品的除水一定要彻底，否则在高温下会对毛细管柱造成严重的伤害，会大大缩短它的寿命的。

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雾非雾

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2010/3/31 8:56:21 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ydjinghong(ydjinghong) 发表:
因为每次走样时有样品，有添加回收，有标准品，可能是走了一组后就把衬管污染了，之后的样品都走的不好了

可能是因为您的升温程序高温段持续的时间不够，这样才会有残留。如果是衬管有残留，进样口的温度好像也不太够。

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zxz0103

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2010/3/31 9:03:45 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每次测的时候仪器条件是否一致

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阿拉奉化

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2010/4/1 10:48:19 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ydjinghong(ydjinghong) 发表:

大家快来帮帮我吧，偶快崩溃了；我每天都从一个2ppm的混合有机磷农药母瓶里，配制一小样品瓶10ppb的农药作为标准检测，部分有机磷农药有的时候能达到10ppb左右，有的时候只有5ppb左右，还有些农药，比如乙酰甲胺磷，很多时候检不出，有的时候能检出，却只有1-22ppb左右
我采用的是同样的配制方法，用GC-MS(我们用的是一种大体积进样器，一次进25微升，所以10ppb的峰面积相当于普通质谱的250ppb的面积)，同样的检测方法，仪器和配件都很新，怎么会有这样的问题呢，工程师在的那三天，数据比较正常，之后绝大多数数据明显不足10ppb，过了两天，有一次又走的很好，全部10ppb左右，这两天，又不行了