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原文由 gfflkp 发表:
进样垫是新换的，拧的拧不动了，够紧吗？
内标的量跟样品的量比起相对有些小了，有影响吗？因为是在测定一个反应过程的转化率，产物的量从0到100%的，所以内标量也不太好确定。
样品的热稳定性还好。应该没问题。
样品是溶解在正己烷中，溶完后在振荡器上震荡了一下，是不是就可以算溶解充分了呢？
今天又看了看资料，说内标法是可以消除操作人不熟练的问题的。为什么我的问题还存在呢？
希望大家多给些建议，谢谢！
原文由 angle0926 发表:原文由 gfflkp 发表:
进样垫是新换的，拧的拧不动了，够紧吗？
内标的量跟样品的量比起相对有些小了，有影响吗？因为是在测定一个反应过程的转化率，产物的量从0到100%的，所以内标量也不太好确定。
样品的热稳定性还好。应该没问题。
样品是溶解在正己烷中，溶完后在振荡器上震荡了一下，是不是就可以算溶解充分了呢？
今天又看了看资料，说内标法是可以消除操作人不熟练的问题的。为什么我的问题还存在呢？
希望大家多给些建议，谢谢！
拧的够紧了其实太紧了反而没有必要的，一方面缩短了进样垫寿命另一方面进样困难。
一般来说，不管是内标还是外标法，标样的含量与样品的含量越接近越准确。
但你的问题应该不是标样量少引起的。同一个样进出六个结果来也不太可能是因为没溶好。
你看看你的峰是不是太小了，增加称样量或者增加进样量试试。探讨中。。。
《大峰受的影响不大，主要是小峰峰型得到了很大改善，重现性也好得很了》
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