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气相色谱（GC）
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主题：【求助】做甲醇中苯系物溶剂峰很大怎么办

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smxpbf
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发表于：2009/07/24 11:51:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯系物标液中有用甲醇做溶剂的，甲醇溶剂的峰很大，对苯、甲苯影响很大，怎么办？
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2009/7/24 11:53:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把分析条件发上来，发色谱图发上来。还有你有分流吗？
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happy水中月
lianlxh
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2009/7/24 11:54:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、        载气流速过高
2、        进样量过大
3、        色谱柱严重流失或污染
4、        汽化室死体积太大
5、        柱温太低
6、        汽化室温度太低
7、        载气系统漏气
8、        放大器不佳，电容充放电不好
9、        进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞
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lyg638
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2009/7/24 15:34:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smxpbf 发表:
苯系物标液中有用甲醇做溶剂的，甲醇溶剂的峰很大，对苯、甲苯影响很大，怎么办？[/qu
用纯度较高的二硫化碳做溶剂比较好，因为二硫化碳为无机化合物，在氢火焰检测器中相应值比较低，所以对后面的组分拖尾干扰比较小；但二硫化碳溶剂中往往残留痕量的苯系物，一定要买纯度较高的二硫化碳溶剂，做一下空白试验，看看是否满足实验要求，再配置样品！
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2009/7/24 15:56:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你买的标样是甲醇作溶剂的?你可以试试以下进样方法:0.00min不分流,0.75min最大分流比,3.0min 1:20分流比.当然这时间和分流比的选择可以按你的实际情况优化一下.
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diamond
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2009/7/24 19:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么调大分流比减少进样量，换成SE-30柱子。
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smxpbf
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2009/7/24 21:54:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的填充柱，为GB11890-1989中推荐的柱子，因为以前买的标准样品（考核样）都是二硫化碳溶剂的，分析时没有问题，最近买的标样变为甲醇溶剂的，发现甲醇溶剂峰，很大很大，严重影响苯和甲苯出峰，实在不知道该如何解决，请问有什么办法？谢谢，特急！
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smxpbf
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2009/7/24 21:57:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，色谱条件：柱温65，进样口200，检测器200，恒温分析，盼回复。
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