主题:【原创】给正在选实验室COD仪或者为COD试剂贵而发愁的同行们一点建议

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real_lu
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一段时间没到水质版,看到了挺多COD的讨论。COD测量是水质分析的一个重要内容,测量频次大,如果试剂太贵,一年5、6万的话,对于一年才几万试剂预算的国内实验室,根本不划算。

个人认为,如果是做科研,或是样品量大的单位、水厂、企业等实验室完全可以不依耐进口试剂;
  理想配置:1.国产消解仪,如兰州连华,加热的设备没必要让老外赚;
            2.配套进口的光度计,波段、非COD功能越少越好,价格就下来了。
            3.配方:到文献库去搜别人发表的配方,或是做几个不同浓度的配方组合实验,配方轻松搞定。

自己配试剂,算下来能每只管大约5元以内,比实验室回流消解成本还低。

国标就是这样出来滴...不然要花多少钱阿。

**附相关试剂主要成分:
1.硫酸
2.硫酸汞
3.硫酸银
4.重铬酸钾(标准物质)
5.水
  硫酸、水按国标配置,催化掩蔽剂硫酸汞、硫酸银加适量,控制好重铬酸钾的量,做工作曲线,
将相应浓度的值找出来应该不是太困难。

**再附一些参考文献应该可以查的到,名称如下:
1.多功能水质分析仪中COD替代试剂的研制
2.COD试剂的替代品开发
3.COD测定仪分析方法的研究和改进

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chemistryren
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传统的回流法做得准,而且成本较低。就是时间长了点。
chy813
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real_lu
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原文由 chy813 发表:
做个操作程序吧,没准还能申请专利呐。

只要是能省一些钱吧,专利是太高深了。
还有不同牌子的光度计,配比还不一样,得自己试验出重铬酸钾的浓度。
阿宝
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小不董
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楼主可以写得更详细一点。
程序标准化一点。大家也好借鉴。
购买配好的试剂确实费钱,但自己配制很麻烦,误差不好控制。
real_lu
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这篇文献有先关的操作程序,比对按照国标回流法。
如果是自己用的配方,因试剂浓度范围、仪器型号不同,还得开发一下,改变K2Cr2O7的浓度试验。

参考文献:
赵庆良.多功能水质分析仪中COD替代试剂的研制.安全与环境学报.2006

摘要:为了降低COD测定成本,减小试剂污染,介绍了一种测定量程为0~1500 mg/L的HACHCOD替代试剂.重点讨论了组分配比、标准曲线、消解管磨损等因素对测定结果的影响,并提出一系列提高测定质量,减少测定误差的措施.该替代试剂配比为0.5 mL 1/6 K2Cr2O7 (1.00 mol/L) + 2.5 mL 1% H2SO4-Ag2SO4 + 0.04 g HgSO4,在组成上接近于HACH原装试剂,使用内置程序测定的误差介于2.79%~5%之间,使用对应的程序测定误差为0.23%~2.64%.实验证明,与HACH原装试剂、传统重铬酸钾法相比,该替代试剂在测定准确度方面无明显差异,3种方法的平均变异系数分别为1.87%、2.37%和3.71%,测定精密度满足要求, t 均小于 t 0.95,测定结果准确可靠.经济技术比较显示替代试剂具有操作简单,成本低,污染小,适合批量测定等优势.单个样品的平均测定成本仅为0.78 元.
real_lu
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参考文献配方应该用三种试剂,因为要比色,得控制好试剂总体积约3mL:
1.1/6 K2Cr207溶液(X mol/L)  光度计品牌不同、方法不同,浓度就不同;
2.1% H2SO4一Ag2S04溶液;
3.HgSO4粉末。

配置方法参照国标GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法;

水样加2mL。

另提示一下:
HgSO4粉末可以同15%稀硫酸配成浓度15%溶液,加起来比较方便安全。
real_lu
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看到以前有人在水质版贴出来过,可以参考。

微回流比色法测定CODcr的试剂配方

引自:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080417/1226656/

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最好都配成溶液,比较好操作。

xiaodao211
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还真省了很多钱,可是自己配置的话人力也要算钱的吧
我也感觉加热装备完全没必要用老外的。
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