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主题：【求助】皮革中六价铬检测

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mark.ma
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2009/10/18 9:50:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
通入氩气处氧是为了防止萃取出来的3价铬被氧化成6价，导致结果不准确，通氩还是有必要的。至于固相萃取装置就是一个C18柱子底下加上真空抽滤的一个装置，说白了就是过柱处理。

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s219
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2009/11/10 10:15:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不通氩气的话，有一部分3价铬被氧化成了6价铬，那么结果就会偏高。那如果测试结果六价铬含量为未检出的话可以推出实际的六价铬确实是未检出

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s219
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2009/11/10 10:16:48 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白为什么楼上的为什么把有六价铬的样品做成未检出

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yanluxi
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2009/11/10 10:19:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吾问无为谓
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2009/11/10 10:19:13 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外
我实际做实验的过程没有用固相萃取柱，对于无色的样品应该是没有问题的。但对于掉色严重的，我就活性炭处理，这个过程是否对结果有影响？影响大不大？如果有的话是否是因为这个过程引入了氧气？
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zengshaoyu
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2009/11/10 10:53:52 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:
我做皮革中六价铬含量的测定有很长一段时间了，原来做的标准是DIN53314 ,现在DIN ISO 17075,其中增加了一个用SPE柱吸附色素的过程（有些皮革褪色很严重）。做法就是直接用250ML的磨口锥形瓶加入已经氮吹好了的100ml缓冲溶液提取，过滤，吸附，显色。（有的厂家要求严格，还会在准备样品的过程中要求在一定温度，湿度下用恒温烘箱烘一定时间）



现在成品皮革六价铬检测都用DIN ISO 17075了。皮革一般都会有脱色，除非是白色。所以防止杂色干扰和防止在测试过程中产生六价铬（三价铬氧化）是很重要的。
现在一般名牌鞋用的皮革都要求六价铬不能检出。
有些牌子要求在一定温度和湿度下用烘箱老化一段时间是模仿使用过程中的极限情况，看是否有六价铬的生成，如阿迪达斯要求DIN ISO 17075 + Aging(24H, 80°C, 20%rH)

其实皮革成品重金属检测越来越多，最重要的除铅，铬外，镉，锑，汞，钴都有要求测试。
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leishuangshuang
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2009/11/11 21:10:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做皮革六价铬检测的时候，把DIN方法和IEC62321中犯法比对，IEC检测的是超标，但是DIN方法，都没有红色显现，这是为什么啊？这碱性环境下，三价铬转化为六价铬的机率非常小，请问这是什么原因阿？
活性炭退色到底可行不可行啊？
用IEC的方法和DIN方法结果到底有多大区别？
DIN在常温下震荡，六价铬能全部萃取出来吗？怀疑阿！
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zml_chb
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2009/11/23 17:26:37 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leishuangshuang(leishuangshuang) 发表:
我在做皮革六价铬检测的时候，把DIN方法和IEC62321中犯法比对，IEC检测的是超标，但是DIN方法，都没有红色显现，这是为什么啊？这碱性环境下，三价铬转化为六价铬的机率非常小，请问这是什么原因阿？
活性炭退色到底可行不可行啊？
用IEC的方法和DIN方法结果到底有多大区别？
DIN在常温下震荡，六价铬能全部萃取出来吗？怀疑阿！


IEC62321不是检测电子电器产品的吗？可以用来检测皮革吗？
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hellenwong
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2009/11/29 12:41:56 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的说法,我们也是这样处理的.萃取前先通通氩,脱色也是过柱的.
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lily080908
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2009/12/3 21:17:38 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚开始做皮革中的铬，用装有活性炭的氨基柱过的一下铬的储备液，再拿滤液做实验 加二苯卡巴肼就不显色了。是不是说明活性炭吸附铬啊？


经过两周的实验 ，回收率只有20% 不知哪的原因，我用的是行标，PA脱色剂具体是什么东西啊 ？我们领导说是聚酰胺 ，可是我用聚酰胺装柱子，过滤铬的储备液 铬还是被了吸附了一大部分 ，哪里出问题了？请高手指教  谢谢
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