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主题：【求助】农残检测回收率超过120甚至超过200

浏览0 回复13 电梯直达
yangyunl0l0
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发表于：2009/07/28 18:31:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
今天(7月.27)早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多
推荐答案：xinjundragon回复于2009/12/07
应该是基质效应问题，样品净化不彻底，但也根本达不到完全净化，农药检测发生回收率偏高是很常见的现象，很多人没发现这个问题，造成检测结果脱离真值。尤其是有机磷农药和拟除虫菊酯类农药明显，常用的解决办法有，内标法、基质匹配法、保护剂法，不同的方法适合不同的基质情况，看实际情况而定。
补充答案：

猫回复于2009/07/28

是基质效应的影响，用与样品相同的空白基质经过前处理后，在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。

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猫
watericecat
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2009/7/28 18:52:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是基质效应的影响，用与样品相同的空白基质经过前处理后，在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。
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老多_小多
emoc98311
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2009/7/28 20:31:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰，样品净化不够
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ycybs
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2009/7/29 10:37:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两个问题我们交流一下：1、最后上机的时候溶液时白色还是什么颜色？如果是无色，那么哪一步颜色被去除？2、你用的是内标法吗？建议使用内标法。
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ycybs
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2009/7/29 10:39:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
计算方法可能有点问题，建议你把计算公式发上来
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雾非雾
mcds
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2009/7/29 10:44:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ycybs 发表:
有两个问题我们交流一下：1、最后上机的时候溶液时白色还是什么颜色？如果是无色，那么哪一步颜色被去除？2、你用的是内标法吗？建议使用内标法。


除色素要用carb.我们是用外标法。农残检测多是用外标法。
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小余儿
ywl168
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2009/7/29 10:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用外标法效果好些，你试试用加表样做回收率看看。
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Last edit by ywl168
云里雾里
shygq2002
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2009/9/29 14:54:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理好像没看出什么问题，怎么只有卷心菜做了未加标处理，小白菜和黄瓜没做，是不是他们农残含量已知呀，前处理没问题的话，只能是计算出了问题，计算是最好用绝对添加量来计算。
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雾非雾
mcds
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2009/9/29 15:53:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的方法根本未对样品进行任何步骤的净化，回收率高是不是基底影响的缘故。
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longhaoxia
longhaoxia
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2009/9/30 11:15:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是净化不够，基质偏离造成的
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楚无伤
lyg1281
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2009/9/30 16:08:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主过一下柱子
先把色素洗脱
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手机版： 【求助】农残检测回收率超过120甚至超过200
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