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主题：【分享】钨酸钠中钨的测定

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wangchangjidu1
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发表于：2009/08/04 10:06:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钨酸钠中WO3含量的测定（辛可宁重量法）
1.方法提要
在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸，而与杂质分离，灼烧后即为三氧化钨，称重、比色。
2.试剂
甲基紫指示剂0.1％。
盐酸（1+1）。
辛可宁盐酸溶液10％（以1＋1盐酸配制）。
辛可宁盐酸洗液0.2%。
固体NaOH。
广泛试纸。
3.操作步骤
称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml, 0. 1％甲基橙指剂2滴（若指示剂褐再补加）用盐酸（1+1）中和至红色，在不断搅拌下加入10％辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2％辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。
滤液按单宁，甲基紫比色法进行。
四.分析结果的计算
WO3（％）＝（W/G）×100＋C
式中：W——三氧化钨重量（克）
G——称取试样重量（克）
C——滤液中测得WO3含量。
5.注意事项
①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
方法如下：
将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中，往烧杯中加固体NaOH，加至滤液的PH>12，再把滤液倒回25Oml的容量瓶中，稀释至刻度，干过滤，以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。
计算公式：

式中：C——滤液中的W03含量（克）
r——自工作曲线查得的WO3量（微克）
G——称样量（克）
V1——分取体积
V——总体积。
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2009/8/4 10:18:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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张新花
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2013/11/17 9:55:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后的计算公式是什么呀？可不可以给我啊。
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xfj5201314
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2014/3/1 9:37:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有最后一步的计算公式啊？》
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