主题:【资料】矿石中铁和铜的连续测定

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wangchangjidu1
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铁量的测定
铜 铁连测硫代硫酸钠容量法
1.方法提要
在硫代硫酸钠容量法测定铜量后的试液中,加过量的三氯化铝,使铁由铁氟络合物中被铝置换出来,并与碘化钾作用析出当量碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,代此测得铁的含量。
本方法适用于铜精矿、铋精矿中铁量的测定。
测定范围:大于0.2%。
2.试剂
氯化铝(AlCl3.6H2O)(50%)
其它试剂与铜量的测定——硫代硫酸钠容量法相同。
3.分析步骤
在硫代硫酸钠容量法测定铜量后的试液中,加30-40毫升50%氯化铝溶液,充分摇匀,用少量水吹洗三角瓶内壁,静置5分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液兰色刚好消失即为终点。
铁的百分含量按下式计算:

式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度(克/毫升);
V——滴定试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(毫升);
0.8789——铜换算成铁的因数;
W——称样量(克)。
4.允许差
含钼量(%)    允许差(%)
≤0.50    0.04
0.51-1.00    0.06
1.01-3.00    0.08
3.01-5.00    0.10
5.01-10.00    0.15
>10    0.20
5.注意事项
①用硫代硫酸钠标准溶液滴定量时,不能加硫氰酸钾溶液,否则因加入硫氰酸钾而干扰铁的测定。
②测定铜量大于1.0%称样量0.2000克,试样含铁量小于10%,称样量0.5000克。
③测定铜量时,氟化氢铵的加入量必须严格控制。
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